一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106400082 A(43)申请公布日 2017.02.15

(21)申请号 201611155561.4(22)申请日 2016.12.14

(71)申请人 玉林师范学院

地址 537000 广西壮族自治区玉林市教育

东路299号(72)发明人 张培　左禹　谭明雄　周振　

蒙昌宇　(74)专利代理机构 广州市越秀区海心联合专利

代理事务所(普通合伙) 44295

代理人 王洪娟(51)Int.Cl.

C25D 11/08(2006.01)C25D 11/10(2006.01)C25D 11/16(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图1页

(54)发明名称

一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺(57)摘要

本发明提供了一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，包括硬质阳极氧化处理步骤，其中，所述的硬质阳极氧化处理步骤为，将铝合金放入含有150～250g/L硫酸、20～30g/L草酸、10～20g/L三乙醇胺、5～10ml/L甘油、5～10ml/L乳酸、2～5g/L苹果酸、2～5g/L硫酸铝的氧化槽中进行硬质阳极氧化处理，本发明的目的在于一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，该工艺在常温条件下制备、具有节约能源优势。

CN 106400082 ACN 106400082 A

权　利　要　求　书

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1.一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，所述的制备工艺具体为：将铝合金采用硬质阳极氧化处理步骤进行处理即得，其特征在于，所述的硬质阳极氧化处理步骤为：将铝合金放入含有150～250g/L硫酸、20～30g/L草酸、10～20g/L三乙醇胺、5～10ml/L甘油、5～10ml/L乳酸、2～5g/L苹果酸、2～5g/L硫酸铝的氧化槽中以10～50摄氏度进行硬质阳极氧化处理。

2.根据权利要求1所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，在硬质阳极氧化处理步骤中，电流密度为2.0～3.0A/dm2、氧化时间为30～60分钟。

3.根据权利要求1或2所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，在硬质阳极氧化处理步骤之前还包括除油步骤、碱蚀步骤、酸洗步骤。

4.根据权利要求3所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，所述的除油步骤为：将铝合金放入含有40～60g/L磷酸钠、10～30g/L碳酸钠、3～8ml/L聚乙二醇单辛基苯基醚的除油槽中进行除油处理。

5.根据权利要求4所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，在除油步骤中，除油温度为50～80摄氏度，除油时间为2～8分钟，将除油后的铝合金洗净。

6.根据权利要求3所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，所述的碱蚀步骤为：将铝合金放入含有80～150g/L氢氧化钠的碱蚀槽中，碱蚀温度为20～35摄氏度，碱蚀时间为2～6分钟，将碱蚀后的铝合金洗净。

7.根据权利要求3所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，所述的酸洗步骤为：将铝合金放入含有50～80ml/L硝酸、体积分数为3～10％氢氟酸的酸洗槽中进行酸洗处理。

8.根据权利要求7所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，在酸洗步骤中，酸洗温度为35～80摄氏度，酸洗时间为2～5分钟，将酸洗后的铝合金洗净。

9.根据权利要求1或2任一所述的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，其特征在于，在硬质阳极氧化处理步骤之后还包括吹干步骤。

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一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺

技术领域[0001]本发明设计金属表面处理的方法，尤其是一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺。

背景技术[0002]铝合金的密度低、比强度高，具有良好的力学性能、良好的耐蚀性、优异的导电导热性和良好的铸造性能等，铝合金在航天航空、机械制造、化工、交通、电子等领域应用十分广泛。然而，铝合金的硬度低、耐磨性和耐蚀性差等难以满足苛刻的服役环境要求，现在常用的办法是通过表面处理提高铝合金的表面性能，提高铝合金表面的硬度，增强其耐蚀性能，延长其使用寿命。此外，铝合金在硫酸等传统电解液中制备阳极氧化膜的显微硬度偏低，综合力学性能不高，无法满足服役条件的要求。[0003]目前，普通铝合金阳极氧化膜的硬度约为200～500HV，而硬质铝合金阳极氧化膜的硬度可达到600～800HV，且膜层厚度为30～80um。应用最广泛的是硫酸阳极氧化膜法和混合酸阳极氧化膜法。硬质阳极氧化工艺是在普通阳极氧化工艺基础上，通过改变电解液的组成和浓度及改变氧化工艺参数来实现的。在电解液中加入具有络合作用的有机添加剂，可以提高氧化液的温度上限，改善氧化膜的综合性能，同时，有机酸对氧化膜的溶解极其微弱，远小于硫酸等强酸。然而电解液的工作温度一般保持在5摄氏度以下，需要采用冷却和搅拌等方法快速散去热量，能源消耗较大，酸液排放的污染比较严重。发明内容[0004]本发明旨在提供一种在常温条件下制备、具有节约能源优势的表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺。[0005]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种表面具有高硬度阳极氧化膜的铝合金的制备工艺，所述的制备工艺具体为：将铝合金采用硬质阳极氧化处理步骤进行处理即得；其中，所述的硬质阳极氧化处理步骤为：将铝合金放入含有150～250g/L硫酸、20～30g/L草酸、10～20g/L三乙醇胺、5～10ml/L甘油、5～10ml/L乳酸、2～5g/L苹果酸、2～5g/L硫酸铝的氧化槽中以10～50摄氏度进行硬质阳极氧化处理。[0006]其中，在硬质阳极氧化处理步骤中，电流密度为2.0～3.0A/dm2、氧化时间为30～60分钟。[0007]需要说明的是，在硬质阳极氧化处理步骤之前还包括除油步骤、碱蚀步骤、酸洗步骤。[0008]其中，所述的除油步骤为：将铝合金放入含有40～60g/L磷酸钠、10～30g/L碳酸钠、3～8ml/L聚乙二醇单辛基苯基醚的除油槽中进行除油处理。[0009]需要说明的是，在除油步骤中，除油温度为50～80摄氏度，除油时间为2～8分钟，将除油后的铝合金洗净。[0010]其中，所述的碱蚀步骤为：将铝合金放入含有80～150g/L氢氧化钠的碱蚀槽中，碱

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蚀温度为20～35摄氏度，碱蚀时间为2～6分钟，将碱蚀后的铝合金洗净。[0011]其中，所述的酸洗步骤为：将铝合金放入含有50～80ml/L硝酸、体积分数为3～10％氢氟酸的酸洗槽中进行酸洗处理。[0012]需要说明的是，在酸洗步骤中，酸洗温度为35～80摄氏度，酸洗时间为2～5分钟，将酸洗后的铝合金洗净。[0013]需要说明的是，在硬质阳极氧化处理步骤之后还包括吹干步骤。[0014]本发明与传统方法相比，具有以下有益效果：[0015]1.本发明的制备工艺实在常温下进行的，节约了对电解液冷却的大量能耗，所制备的铝合金阳极氧化膜的硬度为600～800HV，膜层均匀致密，耐磨性较强。[0016]2.硬质阳极氧化过程中的成膜速度快，混合酸对氧化膜的溶解较少，膜层厚度为30～80um，且电解液的使用寿命较长。[0017]3.制备工艺操作简便、节能环保，且适用于大规模工业化生产。附图说明[0018]图1为铝合金阳极氧化工艺的实验装置图；[0019]图2为实施例一所制备的铝合金阳极氧化膜的表面形貌。

具体实施例[0020]下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。[0021]实施例1[0022]本实施例中铝合金为2024铝合金，化学成分及含量(wt％)分别为：Cu 3.8～4.9、Mg 1.2～1.8、Mn 0.3～0.9、Fe≤0.5、Si≤0.5、Ni≤0.1、余量为Al。[0023]铝合金硬质阳极氧化膜的制备工艺由下述步骤完成：[0024](1)除油[0025]将铝合金放入含有下列溶液的除油槽中并按照下述工艺配方进行除油：

[0026]

[0027][0028][0029][0030][0031][0032]

将除油后的铝合金洗净。

(2)碱蚀

将铝合金放入含有下列溶液的碱蚀槽中并按照下述工艺配方进行碱蚀：NaOH      100g/L温度      20摄氏度碱蚀时间  3min

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说　明　书

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将碱蚀后的铝合金洗净。(3)酸洗

将铝合金放入含有下列溶液的酸洗槽中并按照下述工艺配方进行酸洗：

[0036]

将酸洗后的铝合金洗净。

[0038](4)硬质阳极氧化处理[0039]将铝合金放入含有下列溶液的如图1所示的实验装置中(在图1的实验装置中，1表示为搅拌装置，2表示为电解液阳极，3表示为电解液阴极，4表示为水浴装置，5表示为阳极氧化的电解液，6表示为电源)，并按照下述工艺配方进行硬质阳极氧化处理：

[0037]

[0040]

将硬质阳极氧化处理后的铝合金洗净。[0042](5)吹干[0043]将铝合金用吹风机吹干。[0044]本实施例制备的铝阳极氧化膜均匀致密，显微硬度637.2HV，膜厚为41.5μm,本实施例所制备的铝合金阳极氧化膜的表面形貌如图1所示。[0045]实施例2[0046]本实施例中铝合金为2024铝合金，化学成分及含量(wt％)分别为：Cu 3.8～4.9、Mg 1.2～1.8、Mn 0.3～0.9、Fe≤0.5、Si≤0.5、Ni≤0.1、余量为Al。[0047]铝合金硬质阳极氧化膜的制备工艺由下述步骤完成：[0048](1)除油[0049]将铝合金放入含有下列溶液的除油槽中并按照下述工艺配方进行除油：

[0050]

[0041]

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说　明　书

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[0052][0053][0054][0055][0056][0057][0058][0059][0060]

将除油后的铝合金洗净。(2)碱蚀

将铝合金放入含有下列溶液的碱蚀槽中并按照下述工艺配方进行碱蚀：NaOH      150g/L温度      30摄氏度碱蚀时间  2min

将碱蚀后的铝合金洗净。(3)酸洗

将铝合金放入含有下列溶液的酸洗槽中并按照下述工艺配方进行酸洗：

[0061]

[0062][0063][0064]

将酸洗后的铝合金洗净。(4)硬质阳极氧化处理

将铝合金放入含有下列溶液的氧化槽中并按照下述工艺配方进行硬质阳极氧化

处理：

[0065]

[0066][0067][0068][0069]

将硬质阳极氧化处理后的铝合金洗净。(5)吹干

将铝合金用吹风机吹干。

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本实施例制备的铝阳极氧化膜均匀致密，显微硬度608.5HV，膜厚为43.7μm。

[0071]实施例3[0072]本实施例中铝合金为2024铝合金，化学成分及含量(wt％)分别为：Cu 3.8～4.9、Mg 1.2～1.8、Mn 0.3～0.9、Fe≤0.5、Si≤0.5、Ni≤0.1、余量为Al。[0073]铝合金硬质阳极氧化膜的制备工艺由下述步骤完成：[0074](1)除油[0075]将铝合金放入含有下列溶液的除油槽中并按照下述工艺配方进行除油：

[0076]

[0077][0078][0079][0080][0081][0082][0083][0084][0085]

将除油后的铝合金洗净。

(2)碱蚀

将铝合金放入含有下列溶液的碱蚀槽中并按照下述工艺配方进行碱蚀：NaOH      80g/L温度      35摄氏度碱蚀时间  6min

将碱蚀后的铝合金洗净。(3)酸洗

将铝合金放入含有下列溶液的酸洗槽中并按照下述工艺配方进行酸洗：

[0086]

[0087][0088][0089]

将酸洗后的铝合金洗净。(4)硬质阳极氧化处理

将铝合金放入含有下列溶液的氧化槽中并按照下述工艺配方进行硬质阳极氧化

处理：

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说　明　书

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将硬质阳极氧化处理后的铝合金洗净。

[0092](5)吹干[0093]将铝合金用吹风机吹干。[0094]本实施例制备的铝阳极氧化膜均匀致密，显微硬度652.6HV，膜厚为51.3μm。[0095]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

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说　明　书　附　图

图1

图2

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