环境监测人员上岗考核试题（水质 石油类的测定 紫外分光光度法HJ970）
姓名：________ 评分：________
一、不定项选择题（每题4分，共80分）
1、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（ ）中石油类的测定。
A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水
2、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（ ） mg/L，测定下限为（ ）mg/L。
A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02
3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（ ）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
A、200 B、225 C、250 D、325
4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（ ）%以上，方可使用。
A、70 B、80 C、85 D、90
5、方法中消除干扰的方式是（ ）。
A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰
B、高温加热回流冷凝
C、吹扫捕集
D、循环冷却
6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（ ）h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
A、1 B、2 C、3 D、4
7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为 （ ）μm。
A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350
8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧 （ ） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（ ）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置 （ ） h，备用。
A、4 B、8 C、6 D、12
9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（ ）mm。
A、10 B、100 C、500 D、1000
10、石油类标准使用液：ρ=（ ）mg/L。
A、60 B、70 C、80 D、100
11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（ ）。
A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷
12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（ ）cm。
A、1 B、2 C、3 D、4
13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（ ）。
A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。
B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。
C、样品最小采样量为1000ml。
D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。
14、以下关于试样的制备，正确的是（ ）。
A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。
B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。
D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。
15、本方法的参比溶液是（ ）。
A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷
16、本方法的标准系列浓度是（ ）。
A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。
B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。
C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。
D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。
17、以下测定结果表示正确的是（ ）。
A、0.325 B、13.5 C、111 D、231.0
18、以下表述正确的是（ ）。
A、每批样品应至少做2个空白试验，测试结果应低于方法测定下限。
B、标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999。
C、每批样品至少分析一个有证标准物质/样品或标准浓度点，测定结果的相对误差应在±10%以内。
D、每批样品或至少分析一个用有证标准物质/样品与实验用水配制的样品，其浓度应与样品浓度相近，测定结果相对误差应在±10%以内。
19、以下表述正确的是（ ）。
A、石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果。每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度。
B、样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。
C、当试样吸光度值大于曲线最高点时，可用甲醇稀释试样后测定。
D、试样萃取时也可将萃取液通过已放置约 1 mm 厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
20、以下表述正确的是（ ）。
A、试验萃取时，若乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入 1 滴～4 滴无水乙醇破乳，效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 r/min 离心 3 min。
B、本方法适用于生活污水中石油类和动植物油的测定。
C、实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
D、本方法实验用水为蒸馏水或去离子水。
二、简答题（第1题5分，第2题15分，共20分）
1、简述一下正己烷脱芳处理的步骤。
2、简述一下试样制备的过程。
参
一、不定项选择题（每题4分，共80分）
1、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（HJ 970-2018）适用于（ ）中石油类的测定。
A、地表水 B、地下水 C、海水 D、工业废水
参：ABC
解析：标准未列出工业废水。
2、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（HJ 970-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 25 ml，使用 2 cm 石英比色皿时，方法检出限为（ ） mg/L，测定下限为（ ）mg/L。
A、0.01 0.04 B、0.02 0.08 C、0.04 0.01 D、0.08 0.02
参：A
3、方法原理：在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于（ ）nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
A、200 B、225 C、250 D、325
参：B
4、方法中使用的正己烷，透光率需要达到（ ）%以上，方可使用。
A、70 B、80 C、85 D、90
参：D
5、方法中消除干扰的方式是（ ）。
A、萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰
B、高温加热回流冷凝
C、吹扫捕集
D、循环冷却
参：A
6、无水硫酸钠（Na2SO4）的处理方式：于 550℃下灼烧（ ）h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
A、1 B、2 C、3 D、4
参：D
7、硅酸镁（MgSiO3）选用的规格为 （ ）μm。
A、100～200 B、150～250 C、200～300 D、250～350
参：B
8、硅酸镁（MgSiO3）的处理方式：于 550℃下灼烧 （ ） h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（ ）%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置 （ ） h，备用。
A、4 B、8 C、6 D、12
参：A C D
9、硅酸镁吸附柱的填充高度是（ ）mm。
A、10 B、100 C、500 D、1000
参：B
10、石油类标准使用液：ρ=（ ）mg/L。
A、60 B、70 C、80 D、100
参：C
11、石油类标准使用液是使用石油类标准贮备液配制，使用的溶剂是（ ）。
A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷
参：C
12、紫外分光光度计使用的比色皿规格是（ ）cm。
A、1 B、2 C、3 D、4
参：B
13、以下关于样品的采集保存条件的描述，正确是（ ）。
A、样品采集后，加入盐酸，酸化至 pH≤2。
B、如样品不能在 24 h 内测定，应在0℃～4℃冷藏保存，3 d 内测定。
C、样品最小采样量为1000ml。
D、采样瓶用棕色硬质玻璃瓶。
参：ABD
解析：C选项是500mL。
14、以下关于试样的制备，正确的是（ ）。
A、试样在分液漏斗萃取过程中，要充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气。
B、试样脱水过程中若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
C、试样吸附过程中，置于振荡器上，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。
D、以实验用水代替样品，按照试样萃取、脱水、吸附的制备步骤制备空白试样。
参：ABC
解析：D选项需要先加入盐酸，酸化至 pH≤2。
15、本方法的参比溶液是（ ）。
A、甲醇 B、辛醇 C、正己烷 D、正葵烷
参：C
16、本方法的标准系列浓度是（ ）。
A、0.00mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00 mg/L。
B、0.00mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00 mg/L。
C、0.00mg/L、0.75 mg/L、1.50 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L。
D、0.00mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、16.0 mg/L。
参：D
17、以下测定结果表示正确的是（ ）。
A、0.325 B、13.5 C、111 D、231.0
参：BC
解析：结果保留小数位数与检出限一致（两位小数），最多保留三位有效数字。
18、以下表述正确的是（ ）。
A、每批样品应至少做2个空白试验，测试结果应低于方法测定下限。
B、标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999。
C、每批样品至少分析一个有证标准物质/样品或标准浓度点，测定结果的相对误差应在±10%以内。
D、每批样品或至少分析一个用有证标准物质/样品与实验用水配制的样品，其浓度应与样品浓度相近，测定结果相对误差应在±10%以内。
参：BC
解析：A选项是至少1个空白试验。D选项是20%。
19、以下表述正确的是（ ）。
A、石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果。每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度。
B、样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。
C、当试样吸光度值大于曲线最高点时，可用甲醇稀释试样后测定。
D、试样萃取时也可将萃取液通过已放置约 1 mm 厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。
参：AB
解析：C选项是可用正己烷。D选项是10mm厚度。
20、以下表述正确的是（ ）。
A、试验萃取时，若乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入 1 滴～4 滴无水乙醇破乳，效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 r/min 离心 3 min。
B、本方法适用于生活污水中石油类和动植物油的测定。
C、实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
D、本方法实验用水为蒸馏水或去离子水。
参：ACD
解析：B选项标准未列出动植物油。
二、简答题（第1题5分，第2题15分，共20分）
1、简述一下正己烷脱芳处理的步骤。
脱芳处理方法：将 500 ml 正己烷加入 1 000 ml 分液漏斗中，加入 25 ml硫酸萃洗 10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于 90%即可。
2、简述一下试样制备的过程。
1.萃取
将样品全部转移至 1 000 ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇 2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至 1000 ml 量筒中，测量样品体积并记录。
2.脱水
将上层萃取液转移至已加入 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
3.吸附
继续向萃取液中加入 3 g 硅酸镁，置于振荡器上 ，以 180 r/min～220r/min 的速度振荡 20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
