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EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

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莱钢科技 第6期(总第150期) EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝 王成林,董丙成,王航民 (技术中心) 摘要:试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件..试样用盐酸、过氧化氢 溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸 性介质中加入ED FA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟 化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶 液消耗的体积,计算出铝的质量分数 关键词:钙铝合金包芯线 氯化铵氨水氢氧化钠EDTA滴定法 0前言 钙铝合会包心t4"线是一种较强的脱氧剂和脱硫 f加60 mL乙酸,用水稀释至1 000 mL;PAN指示剂:0. 2%乙醇溶液;氟化铵溶液:15%;纯铁标样;EDTA标准 溶液:0.009 tool/L;硫酸铜标准溶液:O.003 moL/L。 1.2试验方法 称取0.2000 g试样及0.00 1 g纯铁于250mL锥 剂,特别适刷于q|产低硫钢或作为一一种硫超标后的 补救手段。其主要成分钙含挝为69%一70%,铝含 为28%~29%,铁含 为0.8%~1% 。商含 锚的测定采用经典的NaOH沉淀分离法,较容易 形瓶巾,加入20 n L水,轻轻摇动3—5 S,使钙形成 氢氧化钙,平静后缓慢加入15 mL盐酸及5一l0滴 实现AI +fJ Fe 、Mn 、 “、ca¨、Mg 等离子的 分离 。flt于}=I=I=样 体为 铁瑟体,JJJ1人氧氧化钠 后生成氧氰化铁沉淀很少,不发生共沉淀,影响分离 H,0,,剧烈反应后,往低温电炉t加热使其完个溶 解,继续加热煮沸除去过城H 0 。圾-F稍冷却,7】『 l3 g氯化铵,沿瓶 加入80 mL水,在摇动下滴JJIJ氨 水(1+1),调节PH至7~7。5,加热煮沸,取下用If】 效果 ,参考有关文献 ~,拟用氧氧化钠沉淀分离 钙钒合金包芯线试样时,加入一定量的纯铁打底,分 离时收到了较好的效果。但用氟盐罱换EDTA滴定 法测定钭Ii、f,由于大_}1}钙存在终点判断较 难。本 速定量滤纸过滤,用1%氯化铵溶液洗涤6~8次, 滤液弃去,将沉淀和滤纸移入300 mL烧杯中备朋。 加100 mL盐酸(5+95)于原锥形瓶中,加热至80 办法提出试样朋盐酸、过氧化氖溶解后,在缓冲剂氯 化铵存在下用氨水沉淀铁、铝、锰等, 钙分离,将铁 铝化物沉淀以稀酸溶解后,朋强碱氢氧化钠沉淀其 他 素与铝分离。通过这样的处理,本方法的选择 性 准确度均有提高,满足了快速分析的需要。 左右时倒人装有沉淀和滤纸的烧杯巾,搅拌使沉 淀溶解,将滤纸洗至l无黄色弃去。于试液中加35 m1 氢氧化钠溶液至PH>12,加热煮沸,取下币肖冷 却,移入250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀。 刖脱脂棉=卜过滤,弃去最初部分滤液。 移取25 mL滤液于300 mI 锥形瓶I l|'7JI l50 mL J 实验部分 1.】 试剂 水,20 mI EDTA溶液,2滴酚酞指示剂,用盐酸(I+ 1)调至尤色并过 2滴,加25 mL乙酸一乙酸铵缓 冲液,在低温电炉L)j ̄ri热煮沸3 mi13(控制PH值4.5 一 盐酸p1.19 g/mI ,1+1,5+95;过氧化氯, 30%;氯化铵: 体;氨水:1+l;氰氧化钠溶液: 20%;酚酞指示剂:l%乙醇溶液;乙酸一乙酸铵缓 5),取下冷却,补加10 mL乙酸一乙酸铵缓冲溶 液,lO滴PAN指示剂,H】硫酸铜滴定至攻瑰红色. 不计数。加l0 mI 氟化铵溶液,于电炉 加热煮沸 2~3 rain,取下冷却,再Ⅲ硫酸铜标准溶液滴定释放 出的EDTA至玫瑰红色,记下消耗的硫酸铜标准溶 液体积。并计算fl{铝的含嫩。 冲溶液(PH:4.5):称取77 g乙酸氨溶解于水|11, 作者简介:Ii-成林(1969一), ,I991 毕,Ik:j:长柞冶衾地质0科 校tAt S)"析々、  师,I 篮从’Jf 化榆测I:fi:、 72 菜钢科技 20l0年l2月 1.3钙铝合金包芯线中铝含量的计算 钛、锰等离子。加入氯化铵的作朋是有利于氢氧化 %=T X V 物沉淀的凝聚和减少吸附,并控制溶液PH值的稳 其叶J:卜钙销合金包琶钱中铝的滴定度AI%/M ; 定性,通过过滤铝、铁等沉淀与钙分离。 一测定铝时消耗硫酸铜溶液的体积mL。 3.4强碱氢氧化物沉淀条件的选择 2试验结果 用稀盐酸将铝、铁氢氧化物沉淀溶解后,加氢氧 化钠使溶液PH值大于l2时,铝的氢氧化物沉淀又 选择蔓个钙铝合金包芯线样品,按上述试验方 可溶解于氢氧化钠溶液中,从而实现与铁、钛等元素 法进行反复测定,测定铝结果如表1。 的分离,消除铁、钛等元素对钒测定的 f:扰。 表I 钙铝合金包芯线中铝的分析结果 % 3.5加入少量纯铁的作用 . 试液中不含铁时,铝的沉淀不完全,此时需加入 适量的铁离子作载体,使铝沉淀完伞。 3.6干扰离子的消除 

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