莱钢科技 第６期（总第１５０期） ＥＤＴＡ滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝 王成林，董丙成，王航民 （技术中心） 摘要：试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件．．试样用盐酸、过氧化氢 溶解，在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙，强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后，在ＰＨ５的弱酸 性介质中加入ＥＤ ＦＡ络合铝，以ＰＡＮ为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ，加入氟 化铵络合铝并释放出相应当量的ＥＤＴＡ，再用硫酸铜标准溶液滴定ＥＤＴＡ。根据硫酸铜标准溶 液消耗的体积，计算出铝的质量分数 关键词：钙铝合金包芯线 氯化铵氨水氢氧化钠ＥＤＴＡ滴定法 ０前言 钙铝合会包心ｔ４＂线是一种较强的脱氧剂和脱硫 ｆ加６０ ｍＬ乙酸，用水稀释至１ ０００ ｍＬ；ＰＡＮ指示剂：０． ２％乙醇溶液；氟化铵溶液：１５％；纯铁标样；ＥＤＴＡ标准 溶液：０．００９ ｔｏｏｌ／Ｌ；硫酸铜标准溶液：Ｏ．００３ ｍｏＬ／Ｌ。 １．２试验方法 称取０．２０００ ｇ试样及０．００ １ ｇ纯铁于２５０ｍＬ锥 剂，特别适刷于ｑ｜产低硫钢或作为一一种硫超标后的 补救手段。其主要成分钙含挝为６９％一７０％，铝含 为２８％～２９％，铁含 为０．８％～１％ 。商含 锚的测定采用经典的ＮａＯＨ沉淀分离法，较容易 形瓶巾，加入２０ ｎ Ｌ水，轻轻摇动３—５ Ｓ，使钙形成 氢氧化钙，平静后缓慢加入１５ ｍＬ盐酸及５一ｌ０滴 实现ＡＩ ＋ｆＪ Ｆｅ 、Ｍｎ 、 “、ｃａ¨、Ｍｇ 等离子的 分离 。ｆｌｔ于｝＝Ｉ＝Ｉ＝样 体为 铁瑟体，ＪＪＪ１人氧氧化钠 后生成氧氰化铁沉淀很少，不发生共沉淀，影响分离 Ｈ，０，，剧烈反应后，往低温电炉ｔ加热使其完个溶 解，继续加热煮沸除去过城Ｈ ０ 。圾－Ｆ稍冷却，７】『 ｌ３ ｇ氯化铵，沿瓶 加入８０ ｍＬ水，在摇动下滴ＪＪＩＪ氨 水（１＋１），调节ＰＨ至７～７。５，加热煮沸，取下用Ｉｆ】 效果 ，参考有关文献 ～，拟用氧氧化钠沉淀分离 钙钒合金包芯线试样时，加入一定量的纯铁打底，分 离时收到了较好的效果。但用氟盐罱换ＥＤＴＡ滴定 法测定钭Ｉｉ、ｆ，由于大＿｝１｝钙存在终点判断较 难。本 速定量滤纸过滤，用１％氯化铵溶液洗涤６～８次， 滤液弃去，将沉淀和滤纸移入３００ ｍＬ烧杯中备朋。 加１００ ｍＬ盐酸（５＋９５）于原锥形瓶中，加热至８０ 办法提出试样朋盐酸、过氧化氖溶解后，在缓冲剂氯 化铵存在下用氨水沉淀铁、铝、锰等， 钙分离，将铁 铝化物沉淀以稀酸溶解后，朋强碱氢氧化钠沉淀其 他 素与铝分离。通过这样的处理，本方法的选择 性 准确度均有提高，满足了快速分析的需要。 左右时倒人装有沉淀和滤纸的烧杯巾，搅拌使沉 淀溶解，将滤纸洗至ｌ无黄色弃去。于试液中加３５ ｍ１ 氢氧化钠溶液至ＰＨ＞１２，加热煮沸，取下币肖冷 却，移入２５０ ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 刖脱脂棉＝卜过滤，弃去最初部分滤液。 移取２５ ｍＬ滤液于３００ ｍＩ 锥形瓶Ｉ ｌ｜＇７ＪＩ ｌ５０ ｍＬ Ｊ 实验部分 １．】 试剂 水，２０ ｍＩ ＥＤＴＡ溶液，２滴酚酞指示剂，用盐酸（Ｉ＋ １）调至尤色并过 ２滴，加２５ ｍＬ乙酸一乙酸铵缓 冲液，在低温电炉Ｌ）ｊ￣ｒｉ热煮沸３ ｍｉ１３（控制ＰＨ值４．５ 一 盐酸ｐ１．１９ ｇ／ｍＩ ，１＋１，５＋９５；过氧化氯， ３０％；氯化铵： 体；氨水：１＋ｌ；氰氧化钠溶液： ２０％；酚酞指示剂：ｌ％乙醇溶液；乙酸一乙酸铵缓 ５），取下冷却，补加１０ ｍＬ乙酸一乙酸铵缓冲溶 液，ｌＯ滴ＰＡＮ指示剂，Ｈ】硫酸铜滴定至攻瑰红色． 不计数。加ｌ０ ｍＩ 氟化铵溶液，于电炉 加热煮沸 ２～３ ｒａｉｎ，取下冷却，再Ⅲ硫酸铜标准溶液滴定释放 出的ＥＤＴＡ至玫瑰红色，记下消耗的硫酸铜标准溶 液体积。并计算ｆｌ｛铝的含嫩。 冲溶液（ＰＨ：４．５）：称取７７ ｇ乙酸氨溶解于水｜１１， 作者简介：Ｉｉ－成林（１９６９一）， ，Ｉ９９１ 毕，Ｉｋ：ｊ：长柞冶衾地质０科 校ｔＡｔ Ｓ）＂析々、 师，Ｉ 篮从’Ｊｆ 化榆测Ｉ：ｆｉ：、 ７２ 菜钢科技 ２０ｌ０年ｌ２月 １．３钙铝合金包芯线中铝含量的计算 钛、锰等离子。加入氯化铵的作朋是有利于氢氧化 ％＝Ｔ Ｘ Ｖ 物沉淀的凝聚和减少吸附，并控制溶液ＰＨ值的稳 其叶Ｊ：卜钙销合金包琶钱中铝的滴定度ＡＩ％／Ｍ ； 定性，通过过滤铝、铁等沉淀与钙分离。 一测定铝时消耗硫酸铜溶液的体积ｍＬ。 ３．４强碱氢氧化物沉淀条件的选择 ２试验结果 用稀盐酸将铝、铁氢氧化物沉淀溶解后，加氢氧 化钠使溶液ＰＨ值大于ｌ２时，铝的氢氧化物沉淀又 选择蔓个钙铝合金包芯线样品，按上述试验方 可溶解于氢氧化钠溶液中，从而实现与铁、钛等元素 法进行反复测定，测定铝结果如表１。 的分离，消除铁、钛等元素对钒测定的 ｆ：扰。 表Ｉ 钙铝合金包芯线中铝的分析结果 ％ ３．５加入少量纯铁的作用 ． 试液中不含铁时，铝的沉淀不完全，此时需加入 适量的铁离子作载体，使铝沉淀完伞。 ３．６干扰离子的消除
