化工分公司液体石油产品烃类测定仪操作规程
1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-404B液体石油产品烃类测定器编写。
2.将清洗好的吸附柱末端球形磨口与球形窝之间夹一小片脱脂棉,用小钢夹夹紧。开动震动器,边震动边填充硅胶。填充至分离段一半时,停止震动,填充3-5mm荧光指示剂,再填充部分硅胶,再开启震动,使硅胶填充到加料段75mm ,再震动4min后停止。振动吸附柱时,用湿布擦拭整个吸附柱,消除静电,有助于更好地填充硅胶。
3.样品与取样器冷却到4℃以下。用取样器抽取0.75±0.03ml样品,将针头插入硅胶30mm后将样品注入,使样品充分吸附,然后向吸附柱内注入异丙醇,至大球窝的下端。
4. 试样全部被吸附后,向加料段中注入异丙醇至球形接头处,将吸附柱顶端与供气系统相连接,用夹子夹紧球形磨口接头。供气,在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±O.5min,使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa±2kPa,再保持2.5min±0.5min。最后将气压调到适当的压力,使液体向下行进的时间约为1h 。通常汽油类试样大约需要28kPa-69kPa。
5. 当红色的醇-芳烃界面进入分析段约350mm后,按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面,测得一组数据(警告:直接暴露在紫外光下是有害的,在操作中宜尽量避免紫外线照射,尤其注意保护眼睛)。对无荧光的饱和烃区域,需标记出试样的前沿和黄色荧光首次达到最强的位置;对于第二部分即烯烃区域的上端, 标记出首次出现强蓝色荧光的位置;对于第三部分即芳烃区域的上端,标记出第一个红色或棕色坏的上端。对于无色的馏分,通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面,但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊,出现长度不定的棕色区域,它仍作为芳烃区域的一部分来
计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下,此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品,在红色或棕色醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带,此红色带应忽视,不计入经烃色带中。标记各烃类区域界面时应避免手与吸附柱表面接触。如果用指示夹标记各经类区域界面,则直接记录测量结果。
6. 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差,当试样中的烃类又向下行进至少50mm时,按相反的顺序标记各烃类界面位置,进行第二次标记。
7. 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全,都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时,可以从烃类区域总长判断洗脱不完全,烃类区域总长至少500mm 才会获得较满意的分析结果。
8. 解除气体压力,断开与供气系统的连接。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上,从吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针管,以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮冲洗干净,抽干或自然晾干。
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