目视比色法测定铁含量

一、铁含量的测定

1 、原理：用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁，在PH=4-4.5缓冲体系中，二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物，用铁标准溶液目视比色。

2 、试剂和溶液

2.1 盐酸（AR）：180g/L溶液。

将409ml质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/ml）用水稀释至1000ml并混匀（操作时要小心）

2.2 氨水（AR）：85 g/L溶液。

将374ml质量分数25%的氨水（ρ=0.910g/ml）用水稀释至1000ml并混匀。

2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时PH=4.5

称取1g无水乙酸钠用500ml水溶解，加240ml冰乙酸，用水稀释至1000ml。

2.4抗坏血酸：20g/L

称取20g抗坏血酸，用水溶解并稀释至1000ml。该溶液一周后不能使用。2.5对硝基酚：0.25%（m/V）溶液

称取0.25g对硝基酚溶于100ml水中。

2.61，10-菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）,或 1.10-菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）：1g/L

用水溶解1g1，10-菲啰啉盐酸一水合物或1.10菲啰啉一水合物，并稀释至1000ml。避光保存。

2.6铁标准溶液：每毫升含有0.100mg的铁（55.84）

准确称取0.8635g十二水硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2·12H2O】（482.18）,用约200ml 水溶解，定量转移至1000ml容量瓶中，加20ml硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。

3 、仪器

3.1 比色管：容量100mL。

3.2 刻度吸管：容量1mL、10 mL。 3.3烧杯100ml 3.4电炉800W 3.5电子天平 4、操作步骤

用称量瓶称取2g试样，准确至0.1g，置于100 mL烧杯中加水溶解并稀释至50 mL左右，再加入2-3滴对硝基酚指示剂，用盐酸中和至黄色消失为止，再过量2 mL，加热煮沸5min，冷却后倒入100 mL比色管中，然后加入2.5 mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、10ml1，10-菲啰啉溶液倒入100 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。同时用刻度吸管吸取0.6mL铁标准溶液用同样的试剂、同样的操作方法进行显色，试样溶液的颜色与铁标准溶液的颜色进行目视比色。色。

5、结果表示：如果试样显色浅于铁标准溶液显色，则样品中铁含量≤0.003%，如果试样显色深于铁标准溶液显色，则样品中铁含量≥0.003%。