香实习报告3

吉林化工学院

实 习 报 告

学年学期 09-10 (2) 班 级 应化0704

学生姓名 王万香

指导教师 娄大伟

2010年 4 月22 日

第一部分

－－－103厂 一、实习目的

生产实习是实践教学中的重要一环，它可以帮助学生在学到书本的理论知识的基础上，获得实际的感性认识及理论联系实践的技能。通过本次实习让学生做到把理论与实践结合起来，巩固所学理论知识，培养学生在实际生产过程中善于发现问题和分析问题、解决问题的能力，让学生能从实际问题出发使所学知识具体化和系统化。提高学生的综合能力，为学生接触社会、了解社会提供了一个很好的桥梁。

通过在103厂的分析实验与在学校的实验相比较进一步巩固和运用所学的理论知识，做到理论与实际相结合。通过工厂实习教师的指导进一步规范实验中仪器的使用方法和注意事项以及实验中数据的处理方法。了解实习车间的岗位职责和操作过程，为我们今后走向正式工作岗位打下坚实基础。

通过在工厂的生产实习培养学生与他人沟通，接触社会、了解社会的能力，并培养学生热爱劳动、遵章守纪、严格踏实的工作作风。通过实习让同学发现自己的弱项并及时改正为将来更好适应社会，适应现实做好铺垫。

二、实习日程安排：

2010.03.29 号上午：学习安全教育

2010.03.29～2010.03.31 号: 掌握NaOH标准溶液的标定 2010.04.01～2010.04.02 号：及硫酸含量的测定

2010.04.06～2010.04.09 号: 掌握用邻菲罗啉分光光度法测定水样中Fe的含量

三、安全教育内容：

1）安全科：66988233 化学救援：63988233

2）浓硫酸有强烈的吸水性、脱水性，在高温时又是一种相当强的氧化性，稀释时应把浓硫酸倒入水中。

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3）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套。

4）实验室中，浓碱液溅到皮肤上，先用大量水冲洗后继而用5%硼酸处理。 5）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。 6）在化验室内遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。 7）使用腐蚀或刺激性物质如：强酸、强碱、浓氨水等，要带眼镜、口罩、乳胶手套。 8）禁止用手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别实际时鼻子应与试剂瓶口保持一定距离，然后用手轻轻煽动其蒸气嗅其气味。

9）对于易挥发液体试剂开启瓶盖前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，瓶口不要对准自己，最好在通风橱中进行。

10）化学毒物进入人体的途径：呼吸道、食道、皮肤、。

11）进入装置及从事装卸车作业时不能带手机等非防爆电器，易产生静电，造成危险。

12)火灾逃生的四个要点： a) 可能情况迅速逃离现场； b) 往上风向逃；

c) 防止烟熏，寻找逃生之路，等待他人救援； d) 防止坠落物等危险。 13）发生事故“四不放过”原则: 1、事故没查清不放过

2、事故措施防范措施不清不放过 3、责任人不受教育不放过 4、责任人没受处罚不放过

四、吉化103厂实习记录

1、实习地点情况简介： 分析车间简介：

吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3个人，

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操作人员148人，车间下设14个化验室。

车间主要承担洗煤，工业硅块，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸，醇醚，有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作 ，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定发放工作。

车间拥有等离子放射光谱仪，气相色谱仪等近百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%，车间还收集管理13600余种产品，原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准你最强的单位。

车间连续15年被评为T级先进单位，多次被石化公司和吉林市评为先进集体，2006年辈吉林石化公司确定为分析工培训基地。 分析培训基地简介：

分析培训基地是公司重点建设的主要工种技能培训基地，于2006年7月建成，总面积11000平方米，有20哥专业工作室组成，其中包括：电教室、电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。

分析培训基地秉承“以人为本,服务生产”的宗旨，一教育和培养应用性分析人才和分析工作队伍为基本培训理念。

基地建成以来，以创新的思维和务实精神，充分发挥培训环境一流，师资队伍雄厚的优势，通过精细科学的管理获得了丰硕的成果，在全公司分析工整体素质得到普遍提高的同时，还成功打造出一批本专业的抢手精英。2006年在国资委举办的企业职工技能大赛石油石化行业分析竞赛中获得银牌和铜牌，并取得团体总分第一名的优异成绩。

分析基地将不断探索分析教育的新思路，新方法，新举措，以全新的面貌，一流的环境，为全方位培养和造就应用性化工分析人才，打造一流的分析员工队伍而奋斗。

2、实习内容及实验处理：

A：（一）、氢氧化钠标准溶液的配制

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1、实验原理

由于 NaOH 容易吸收空气中的水分和 CO2，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。标定NaOH 溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4，摩尔质量为204.2 g ·mol -1 ) 、草酸 (H2C2O4 ·2H2O，摩尔质量126.07 g ·mol

-1

)等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结

晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。它与氢氧化钠的反应式为

反应物之间的摩尔比为 1 : 1 。化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（ Kb1 =2.6×10 -9 ），因此化学计量点时的溶液为弱碱性， pH ≈ 9 。选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:

m1000 C=（NaOH）（V1-V2）M式 中 :

m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1 — 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

M一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为(g/mol)[M(KHC8H4O4)= 204.22 ]。 2、实验仪器及试剂：

仪器：分析天平、酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（100ml）、量杯（100ml）、

量筒

试剂：邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（10g/L）、乙醇（95%）、氢氧化钠

溶液（0.5mol/L）、

3、实验步骤：

1)氢氧化钠标准溶液的配制：

用1L量筒量取0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，用4L无二氧化碳蒸馏水稀释于试

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剂瓶（10L）中，摇匀。

2)酚酞指示剂的配制（10g/L）：

称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）稀释至100ml。

3)氢氧化钠标准溶液的标定：

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 （二）、硫酸含量的测定 1、实验原理

硫酸属于强酸氢离子能够完全电离，以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，滴定终点由红色变为灰绿色。 硫酸的质量分数用W%表示，按下式计算

W%=VC0.04904100%

m式中：V——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml；

C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m——称取硫酸溶液的质量，个；

0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以g表示的硫酸质量。 2、实验步骤

1)甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：

a) 溶液Ⅰ：称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml

溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。

b) 无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

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2）硫酸含量的测定：

用分析天平称取约0.2g试样（准确至0.0001g，大约6滴）小心移入盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。

（三）数据记录及处理：

表一：滴定NaOH标准溶液数据记录

标定溶液 V空 标定温度 滴定管编号 计算公式 21℃ 09—6—17 C（NaOH）=0.1mol/L 0.01ml 温度补正值 天平编号 m1000 C=（NaOH）（V1-V2）M-0.2ml/L 1 序号 项目 M邻苯二甲酸氢钾 （g） VNaOH标准溶液 （ml） 滴定管校正值（ml） 温度校正值 （ml） 实际体积V实 （ml） 测定结果 （mol/L） 平均结果 （mol/L） 标定结果 （mol/L） 1 2 0.4607 21.70 +0.02 -0.01 21.71 0.10395 0.10400 0.1040 0.4055 19.07 +0.03 -0.01 19.09 0.10406 据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为+0.02ml、+0.03ml

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标定温度为21℃ 温度补正值为-0.2ml/L 温度校正值1=（21.70+0.02）*(-0.2)/1000=-0.01 V实1=21.70+0.02-0.01=21.71ml 个别测定结果：

C1NaoH=〔m*1000〕/〔(v1-v2)*M〕=〔0.4607*1000〕/〔(21.71-0.01)*204.22〕

=0.10395 mol/L

平均结果：

CNaoH平均=0.10395+0.10406/2=0.10400结果氢氧化钠标准溶液的浓度C=0.1040mol/L

表二：滴定硫酸试样数据记录

测定溶液 ： 测定温度 滴定管编号 计算公式 21℃ 09—6—17 W%=硫酸试样 温度补正值 天平编号 VC0.04904100% m-0.2ml/L 1 序号 项目 M硫酸试样 （g） VNaOH标准溶液的 （ml） 滴定管校正值 （ml） 温度校正值 （ml） 实际体积V实 （ml） 个别测定结果（%） 平均结果 （%） 1 2 0.2705 16.08 0.00 0.00 16.08 30.318 30.312 0.2494 14.82 0.00 0.00 14.82 30.306 7

测定结果 （%） 30.31 根据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为+0.00ml、+0.00ml 标定温度为21℃ 温度补正值为-0.2ml/L 温度校正值1=（16.08+0.00）*（-0.2）/1000=0.00 则：V实1=16.08+0.00-0.00=16.08ml 个别测定结果：

W1%=V*C*0.04904*100/m=16.08*0.10400*0.04904*100/0.2705=30.318% 平均结果：W平均=（30.318%+30.306%）/2=30.312% 测定结果：W%=30.31%

B：（一）水样中Fe含量测定—邻菲罗啉分光光度法 1、实验原理

1）光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。

2）邻二氮杂菲—亚铁络合物：邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH值在2～9的条件下，Fe与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：

2

应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

在显色前，首先用抗坏血酸把Fe3+离子还原为Fe2+离子

测定时控制溶液酸度在PH=2左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

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Bi3+ Cd2+ Hg2+ Ag+ Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+ Cu2+ Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。因此当这些离子共存时，应注意他们的干扰作用。 2、实验仪器与试剂：

仪器：721E型分光光度计、容量瓶、烧杯、移液管、吸量管、PH试纸

试剂：HCl溶液 氨水溶液、硫酸溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液、抗坏血酸溶液、

邻菲罗啉溶液 铁标准溶液、

3、实验步骤 1）溶液的配制

a) 酸溶液（180g/L）：

将409 mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。 b) 氨水 85 g/L溶液

将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL)用水用水稀释至1000mL并混匀。 c) 乙酸－乙酸钠缓冲溶液，

在20oC PH=4.5称取38.4g无水乙酸钠用500mL 水溶解加4.8mL水乙酸，用水稀释至100mL. d) 坏血酸 2%

称取 10g抗坏血酸 用蒸馏水溶解于500mL水中定量转至试剂瓶中。 e) 铁标准溶液 0.200g/L

①称取1.727g十二水硫酸铵[NH4(FeSO4)2·12H2O]精确至0.001g.用约200mL水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）稀释至刻度并混匀。 ②称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%）精确至0.001g放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL)，缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶稀释至刻度并混合。 f) 邻菲罗啉

用水溶解1g 1.10－菲罗啉－水合物或1.10－菲罗啉盐酸－水合物，并稀释至1000mL避光保存。 2） 标准比色液：

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准确吸取25.00 mL 0.100mg/mL Fe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100 mg/mL 铁标准溶液；在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液； 3) 显色：

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至60mL，用盐酸溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶 液，用水稀释至刻度，摇匀； 4）吸光度的测量：

在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到0，进行吸光度的测量； 5）计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。 6）721E分光光度仪

a) 打开电源预热20分钟（保证光路畅通）；

b) 设置波长（同时调整100%T）按MODE键，在T方式下调100%； c) 打开样品室，讲挡光体插入比色皿架推入光路； d) 盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下）； e) 取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）； f) 按方式键MODE，将方式设为吸光度A； g) 将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中； h) 打开样品室盖，将比色皿插入槽中盖上盖；

i) 将参比溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。 7）试样的测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。 8）结果计算

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根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。

注：在测定吸光度前要进行皿差的测定。 （二）数据记录与处理数据记录表： 1、最大吸收波长测定

按照步骤2和3做两个标样，测量各吸收波长处的吸光度

表三：不同吸收波长对应的吸光度数据记录

吸收波长λ nm 400 420 440 460 480 490 500 505 吸光度A 0.036 0.053 0.065 0.074 0.084 0.086 0.090 0.092 吸收波长λ 510 515 520 530 540 560 580 600 吸光度A 0.093 0.092 0.087 0.069 0.046 0.017 0.008 0.004 由以上数据作图获得吸收波长与吸光度的关系曲线

最大吸收波长测定图0.10.08吸光度A0.06系列10.040.020300350400450500波长λnm550600650

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由上图可得Fe的最大吸收波长为510nm：

表四：不同浓度标准Fe溶液在510nm处的吸光度 参比A=0.049

编号 项目 皿差 1 2 3 4 5

由以上数据减去空白作图得标准铁溶液在510nm处的回归直线方程：

浓度 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 吸光度 0.001 0.007 0.050 0.097 0.143 0.184 吸光度A与Fe含量标准曲线0.20.15y = 0.0224x - 0.0002R2 = 0.9995吸光度A0.10.050024Fe含量6810

实验测得样品的吸光度为0.114，代入方程得出其浓度为5.0982mg/mL。

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第二部分

－－－吉林化纤集团实习记录

一、实习基地简介

吉林化纤集团公司占地面积200公顷，现有员工万余名，总资产78亿元，下辖吉林化纤股份有限公司、吉林奇峰化纤股份有限公司两个控股子公司；吉林市拓普纺织产业开发有限公司、吉林化纤建筑安装工程公司等九个全资子公司；吉林吉盟腈纶有限公司、吉林艾卡粘胶纤维有限公司两个中外合资公司，以及河北吉藁化纤有限责任公司、四川天竹竹资源开发有限公司、丹东吉丹化纤有限责任公司、湖南拓普竹麻产业开发有限公司四个域外企业。

公司主导产品包括粘胶短纤维、粘胶长丝、腈纶纤维、化纤浆粕、纱线、纸制品六大系列450多个品种，产品质量位居同行业前列。现综合生产能力44.6万吨，产品除热销国内20几个省、市外，还远销日本、韩国、美国、欧洲等10多个国家和地区。“白山”牌产品商标被认定为“中国驰名商标”，“白山”牌粘胶短纤维、粘胶长丝被评为“中国名牌产品”。 二、生产工艺流程

1、浆粕生产车间工艺流程

原木剥皮机切片机筛选机木片包蒸煮锅洗浆罐洗浆机沉砂池除砂器浓缩机预漂塔洗涤剂机二氧化氯漂白塔酸碱中和除砂混浆箱网部压榨机烘干卷纸机切纸机打包机浆包 2、粘胶长丝生产车间工艺流程

混粕浸渍压榨粉碎老成冷却计量黄化后溶解混合中间桶IF过滤平衡桶IIF过滤喂给缸连续脱泡静脱III过滤纺丝

3、粘胶短丝生产车间工艺流程

浆粕一次浸渍一次压榨二次浸渍二次压榨细粉老成冷却计量分配黄化溶解混合贮缸中间桶IF过滤平衡桶IIF过滤喂给缸连脱缸纺丝缸III过滤去纺丝

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三、原材料化验分析： （一）、硫酸锌分析方法 1、 EDTA滴定法测定锌含量 原理：

在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。 在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

测定步骤：

准确称取1g试样于250mL烧杯中，加75mL蒸馏水、25mL，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL、20%NaS2O35mL，1g左右的抗坏血酸，混匀。再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至亮黄色即为终点。

计算：

Zn%=

TV100 m式中：T……EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；

V……消耗EDTA标准溶液的体积，mL；个 m……试样质量，g。

2、水不溶物的测定

原理：称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。

分析步骤：

称取硫酸锌样品25克，置于250mL烧杯中，加入100mL煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min。取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

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用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min。取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。可反复使用。 计算：

按下式计算水不溶物百分含量：

水不溶物%=

m1m2100% m m—试样质量，g;

m1--漏斗与水不溶物质量，g;

m2--漏斗质量，g。 3、铁的测定 原理：

在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm处比色测定。 分析步骤：

称取试样1克于100mL烧杯中，加入水20mL、1：1盐酸2mL、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min，取下冷却，移入50mL容量瓶中。再加入盐酸羟胺溶液5mL、磺基水杨酸溶液5mL，混匀。然后加入氨水5mL，用水稀释至刻度，混匀。倒出部分试液于1cm比色皿中，430nm处测定吸光度，同时做一空白实验。 计算：

按下列计算铁的百分含量 Fe%m1100 m 式中：m1--测得铁量，g; m—试样量，g。 测得数据：

试样名称：硫酸锌 PH=5.9 15

项目 锌含量% 样重（g） 测定数据 测定结果 平均 5.1021 5.0748 35.00 34.80 0.045 0.046 0.0035 0.0036 5.40 5.40 22.83 22.82 0.005 0.005 0.01 0.01 5.40 5.40 5.40 0.001 0.005 22.82 铁含量% 9.8425 9.9425 水不溶物% 镉含量% 24.6700 24.6751 1.0131 1.0098 （二）工业液体亚硫酸钠的检测 1、测定要求： 外观：白色液体

工业液体亚硫酸钠应符合的指标：

亚硫酸钠含量（%） ≥ 密度（g/ml） ≥ 铁含量（%） ≤ 水不溶物含量（%） ≤ 2、测定项目与方法 （1）亚硫酸钠含量的测定 试验原理：

在弱酸性液体中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量碘。 试验试剂：

盐酸（1+1）、碘溶液（0.2mol/L）、淀粉指示剂（5g/L）、硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L） 试验步骤：

吸取5ml试样于250ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中吸取10ml于250ml碘量瓶中（其中有40.00碘溶液、30—50ml水），加入2mlHCl盖上盖，水封，置于暗

18.0 1.168 0.02 0.05 16

处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加3ml淀粉液继续滴至蓝色消失。同时做空白试验。 亚硫酸钠含量计算：

Na2SO3%=C（V2-V1）0.06302100

m式 中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V2——消耗标准溶液的体积，ml；

V1——空白消耗的体积，ml； m——试样的质量，g；

0.06302——与1ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的亚硫酸钠质量 （2）、密度测定

试验仪器：

密度计（1.000—1.300）、量筒（100ml） 实验步骤：

将密度计插入装有100ml亚硫酸钠液体试样的量筒中，等稳定后，读液面与密度计交点的读数。 （3）、Fe的测定

用抗坏血酸将试样中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH=2—9时，亚铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。

（4）、水不溶物含量测定 试验仪器：

玻璃砂坩埚、滤板孔径为5—15μm、电热恒温干燥箱（105—110℃） 实验步骤：

称取约10g液体试样于400ml烧杯中，用250ml沸水溶解盖上表面皿，沸水浴保温1h取下放至室温，用105—110℃烘干至恒重的玻璃砂坩埚以倾泄法过滤，用热水洗至中性，置于电热恒温干燥箱在105—110℃烘干至恒重。

水不溶物含量计算：X=m2-m1100 m17

3、数据记录

项目 亚硫酸钠含量（%） 铁含量（%） 样重 2.9871 3.55 2.0045 2.0284 水不溶物含量（%） 硫代硫酸钠浓度（mol/L） 备注

三、在制品检验分析

碱纤维素分析 1、含碱量测定 1）、实验原理：

用刚煮沸的蒸馏水将碱纤维素的游离碱和结合碱全部溶出后，用酸中和，以酚酞和甲基橙为指示剂，滴至橙色为终点。

H2SO4＋2NaOH＝Na2SO4＋2H2O H2SO4＋Na2CO3＝Na2SO4＋H2O＋CO2↑ 2）、实验仪器与试剂：

仪器：300mL烧杯 5mL微量滴定管 吸滤瓶 称量瓶 玻璃棒 天平 试剂：H2SO4标准溶液:c(1/2 H2SO4•)=0.5000±0.0250mol/L

1％酚酞指示剂

0.1％甲基橙指示剂 3）、测定方法

18

测定数据 36.49 35.88 0.060 0.060 0.0015 0.0015 测定结果 15.88 16.00 0.001 0.001 0.01 0.01 平均 15.94 0.001 10.1680 10.2714 0.01 0.1000 空白（ml） 39.50 PH 9.2

用差量法称取碱纤维素试样0.3─0.5克于300mL•烧杯中，加约150mL刚煮沸蒸馏水，用玻璃棒挤压，把碱液压出，放置冷却至室温，先加二滴１％酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至粉红色消失，再加二滴0.1•％甲基橙指示剂，继续滴定至橙色出现，即为终点。 4）、数据处理：

c(1/2 H2SO4)·V×40×100 总碱量(以HaOH计)％＝───────────── 1000·G

式中:•c(1/2 H2SO4)•─硫酸标准滴定溶液的实际浓度，•mol/L； V─硫酸标准滴定溶液的体积，mL； G─称取碱纤维素样重，g；

40─氢氧化钠的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol。 2、碱纤维素中甲种纤维素的测定

1）、实验原理：

将碱纤维素中碱除去所留之物。

2）、仪器：25或30mL古氏坩埚 80─100支府绸布 吸滤瓶500─1000mL 3）、测定方法：

将中和后的试样，用铺有府绸布的已经恒重的古氏坩埚真空吸滤，用蒸馏水洗至中性，连同坩埚放于碘钨灯的红外线烘箱内烘至恒重，冷却至室温后称重。或放于105-110℃恒温烘箱中烘至恒重,冷却至室温后称重。 4）、数据处理：

烘干纤维素重×100

ａ-CeLL％＝──────────────

样重 3、碱纤维素铜氨粘度测定： 1）、测定意义：

19

聚合度表示纤维分子链的长度，无水葡萄糖基的缔结数与纤维素溶液之粘度有密切关系，聚合度高则粘度大。 2）、测定原理：

碱纤维素溶解于铜氨溶液中，使之成为1•％的纤维素铜氨溶液，测量其自粘度计中流下的时间。

3）、实验仪器与试剂：

仪器：氏粘度计；棕色试剂瓶；古氏坩埚；秒表；磁力搅拌器；温度计；玻璃球；

铜丝(铜片)；50mL茶色滴定管；带盖称量瓶；小烧杯；天平。

试剂：铜氨溶液（铜含量 13±0.2g/L；氨含量 150±2g/L；葡萄糖 2g/L； NaOH

7g/L） 20％醋酸，1％酚酞指示剂。

4）、测定方法： 方法一：

素中含甲纤量（按前三批平均值）计算出配制１％纤维素铜氨溶液所需的碱纤维

素量： 计算公式:

空瓶体积

试样质量(g)＝1/100×────────── 碱纤维素中含甲纤量％

空瓶体积

＝ 1×───────── 碱纤维素中含甲纤量 加入铜氨溶液体积(ml数)=瓶体积-试样质量

根据计算准确称取碱纤维素试样(g)于100mL烧杯中,加入20─30mL蒸馏水，一滴1％酚酞指示剂，用浓度20•％的醋酸溶液中和至粉色刚消失为止，放入铺有衬绸布的坩埚中，用真空泵吸滤，用蒸馏水洗至中性吸干，然后用镊子移至棕色瓶中，加入已知体积的铜氨溶液再加入铜丝及玻璃球，（至瓶塞处留有约3mL空隙）盖紧瓶塞，•用手摇动几下，放入振荡器中（或放在磁力搅拌器上）振荡（或搅拌）15─20分钟，取下放在20±1℃的恒温水槽中调温静置5分钟,再倒入粘度计中，控制循环水20±1℃，用秒表测定溶液流经粘度计两刻度间的时间，以秒计时。 方法二：

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用差量法称取碱纤维素试样G：1.3000—1.5000g

加入铜氨溶液体积（mL）=试样G×百分纤维素含甲纤量-试样G（测定方法同上） 结果计算

η＝0.0001K.t

式中:η─碱纤维素铜氨溶液的粘度（Pa.S） K─粘度计系数

ｔ─纤维素铜氨溶液在粘度计中流经两刻度的时间（秒） 取样地点 取样时间 滴H2SO4（mL） 含碱（%） 烘后样与干锅重（g） 烘后样重（g） 含甲纤（%） 铜氨粘度（Pa.S） 样重（g） 空坩埚重（g） 标液（mol/L）

老成 18：00 3.59 16.76 26.3841 0.1281 29.71 0.0069 0.4311 26.2560 22：00 3.93 16.79 26.7709 0.1397 29.67 0.0068 0.4709 26.6312 18：00 3.86 16.78 冷却 22：00 3.52 16.77 26.3957 0.1261 29.85 0.0066 0.4225 26.2696 26.6671 0.1374 29.68 0.0065 0.4629 26.5297 C（1/2 H2SO4）=0.5031mol/L 四、成品检验车间

（一）粘胶长丝物理性能测定 1、粘胶长丝干、湿断裂长度的试验 1）仪器设备 XL-1纱线强伸度仪

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2）测定步骤 ：

a） 将试验丝条在单纱强力机上进行拉伸至断裂（测定湿断裂强度和伸长时需先将

试样浸入蒸馏水 中约2min）后，直接读出断裂强力和伸长率。 b） 预加张力：0.05±0.01cN/dtex，测定湿断裂强度和伸长时减半。 c） 两夹钳间试验的夹持长度500±1mm。 d） 试样平均断裂时间为20±3s。

e） 重锤选择以试样平均断裂负荷在刻度标尺最大负荷的20%--80%范围之内。 f） 如试样断裂在距夹持器2mm之内时，其结果不予计算。 g） 每个试验室样品中取5个试样。

h） 断裂强度的计算方法：

平均断裂强力（cN）

平均断裂强度（cN / dtex）= ——————————

平均线密度（dtex） i) 断裂长度的计算方法： 平均断裂长度（km）= 平均断裂强度g × 平均纤度（公支） 3）、试验数据记录

表五：粘胶长丝干强、湿强测定结果

批号 项目 干断裂强度和断裂伸长 BF（cN） 187 185 188 180 185 MX MAX 347 184.8 190 20100408EX03B0ECA ET（%） 21.4 18.4 18.8 20.0 20.2 19.4 21.4 17.5 BF（cN） 184 181 184 190 184 CV% MIN 352 1.62 181 ET（%） 18.0 19.9 19.9 19.6 19.2 0.78 18.0 17.5 22

湿断裂强度和断裂伸长 345 349 345 342 MX MAX 344.3 357 17.1 17.1 17.5 17.1 17.6 19.0 14.5 357 355 341 339 CV% MIN 2.63 317 18.8 17.8 17.9 18.0 3.11 16.0 时间t（s）

2、捻向和捻度试验 1）试验仪器

电动捻度机、挑针。 2）试验步骤

(a) 采用直接解捻法试验，即将试验室样品放在捻度机上进行解捻。在单丝达到 彼此平行时记录其捻数和捻向；

(b) 试验前将试验室样品剥去表层丝，每次试验各试样间至少拉去1m以上； (c) 预加张力：0.05±0.01 cN/dtex； (d) 两夹钳间试样的夹持长度为500±1mm； (e) 每个试验室样品取5个试样；

3、线密度试验 1）试验仪器

测长机（附有调节预加张力装置，周长为1000±2mm）、天平（最小分度值0.001g）。 2）试验条件

a) 摇取试样长度为100m。

b) 测长机摇取丝绞时张力为：0.05±0.01cN/dtex。 c) 每个试验室样品取2个试样。

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3）试验步骤：

a) 将试验试样品拉去表层丝，用测长机摇取二缕，每缕长100m，打成丝绞。 b) 将丝绞置于样品盒内，放置温度为70℃的烘箱内烘30min c) 取出丝绞，然后将丝绞在标准大气条件下吸湿2—6h； d) 丝绞吸湿后，在天平上称量，并记录称量结果。

4、单丝根数试验 1)、试验工具

黑绒板（或黑色玻璃板）、挑针、压板 2)、试验步骤

每个试验室样品取2个试样分别置于黑绒板或黑色玻璃板上，用压板压好，用挑针数其根数。

3）、试验数据记录：

批号 温度 项目 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 平均值 5、残硫量试验

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20100405KT01130Y0F 20.0 相对湿度 66% 单丝数（根） 线密度（dtex） 132.8 131.2 133.6 132.7 132.9 132.0 133.6 132.2 131.8 132.6 132.7 131.4 133.9 132.7 132.8 132.1 133.5 132.4 131.7 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30

（1）试验仪器 ：加热设备、抽滤设备、滴定设备、冷凝设备、分析天平； （2）试 剂 ： 亚硫酸钠、硫代硫酸钠、碘、甲醛、乙酸、淀粉； （3）实验步骤 ：

a) 从每个试验室样品中取5-6g纤维作为试样，称量时称准确到0.001g。 b) 将试样放入500-700mL的三角烧瓶内，放入150mL浓度为1.5%的亚硫酸钠

溶液，内放10粒 左右玻璃小球，瓶子上部装冷凝器，在电炉子上加热至沸腾时把瓶子提高5-10cm(以沸腾不溅出为准)，再继续煮沸1h，稍予冷却用少量蒸馏水冲洗冷凝器，然后将试样取出，将溶液在瓷漏斗上过滤（漏斗上铺一层细府绸布），再用250mL蒸馏水分几次洗涤三角烧瓶，并抽滤至干。

c) 将滤液倒入500mL碘量瓶中，冷却至室温（20℃左右），然后再加入浓度为

37-40%左右的甲醛溶液15mL和浓度为20%乙酸7.5-8.5mL，摇匀后用微量滴定管以碘标准溶液[c(I2)=0.05moL/L]进行滴定，以0.5%淀粉溶液作指示剂直到溶液呈淡紫色（30秒内不褪色）即为终点。 d) 同时用上法做一空白试验。

e) 在测定残硫量同时，从试验室样品中取5g纤维（准确至0.001g）作为试样没

定其含水率,测定方法与回潮率试验相同. f) 按下式计算试样的含水率M。

G1-G2

M （%） = ———————×100 G1

式中：G1------试样烘前质量，g； G2------试样烘后质量，g。

（4）结果计算

（V1-V2）×C×32×1002 S= ————————————— G（100-M）

式中：S —— 残硫量，mg/100g；

V1——试样溶液中消耗的碘液量，ml；

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V2——空白试验中所消耗的碘液量，ml； C——碘标准溶液物质的量浓度，mol/L； G——试样质量 g； M——试样含水率。

每批作2个平行试验，求出算数平均值。

表六：下表为粘胶长丝残硫量测定记录

项目 批号 试样烘前质量（g） 试样烘后质量（g） 试样含水量（g） 试样质量（g） 绝干质量（g） 消耗碘标液（mL） 空白对照（mL） 实耗碘标液（mL） 标液浓度（mol/L） 残硫量（mg/100） 6、含油率的测定： 1）、实验原理：

采用索氏萃取法利用油剂能溶解次有机溶剂的性质，通过脂肪抽出器将样品表面的油剂抽出，所得抽出液加以蒸发、烘干、称量不易挥发的油剂，以达到测试样的目的。

5.2 20100408 5.96 5.5794 0.3870 5.7736 5.3991 0.23 0.06 0.17 20100408 5.5242 5.1504 0.3738 5.8000 5.4075 0.21 0.06 0.15 C(1/2I2 )=0.0518 mol/L 4.6 6.6 20100408 5.4193 5.0114 0.4079 5.1758 4.7862 0.25 0.06 0.19 26

2）、实验步骤：

a) 从所得样品中，随即抽取15g左右，混合均匀后分成三份，另一份作校正水

份用，每份越5g（0.1mg）

b) 将脂肪抽出器的蒸馏瓶洗净，置于105±2℃烘箱内烘2h，再放入干燥皿内冷

却至室温，后称量。

c) 试样用滤纸包成圆筒形，高度不超过萃取筒的虹吸管高度，然后放入萃取筒，

下接已知质量的蒸馏瓶，注入溶剂约为100～150ml

d) 在水浴锅上回流萃取，调节水浴锅温度，使溶剂回流的速度控制在7～8次

1h，萃取2h

e) 萃取完毕后，用不锈镊试样并将溶剂倒入蒸馏瓶内，然后回收溶剂。 f) 将蒸馏瓶放入105±2℃烘箱内烘2h，放入干燥器内冷却至室温后称量

（0.1mg）

g) 将上述校正水分的试样放在已知质量的称量瓶中，置于105±2℃烘箱内烘

2h，再放入干燥皿内冷却到室温后称量（0.1mg）

h) 由于所用溶剂乙醚有毒性，沸点较低，需要在通风橱内操作。 3）、计算结果： （1）含水率

WG1G2100 G1式中：

W„„纤维含水率，%; G1„„烘前试样质量，g;

G2烘后试样质量，g。 （2）含油率

QG3G4100

G(1W)式中：Q„„纤维含油率，%；

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G3„„试验后蒸馏瓶烘干质量，g；

G4„„试验前蒸馏瓶烘干质量，g；

G„„试样原质量，g；W„„纤维含水率，%。

4）、数据记录：

表七：含油率的测定

批号 项目 2010032027 2010032127 2010032127 2010032123 20100407 BH05B0CAA EA01B0ECA E700B0ECA gH02B0FAG GC00D0CAA 5.5003 5.2483 0.2520 5.4700 5.2194 39.8718 39.3638 0.15 5.9945 5.5868 0.4077 5.72 5.4961 48.7730 48.7627 0.19 5.4714 5.1979 0.2735 5.7185 5.4326 36.0195 36.0066 0.24 5.0496 4.8016 0.2480 5.5674 0.2480 5.5674 5.2940 0.15 M试样烘前（g） 5.3358 M试样烘后（g） 4.9739 M试样含水（g） 0.3619 试样质量（g） 绝干质量（g） 5.8213 5.4265 油和瓶质量（g） 37.6653 瓶的质量（g） 含油率（%）

37.6556 0.18 表八：粘胶长丝物理性能检验标准

项目 等级 干断裂强度cN≧ 湿断裂强度cN≧ 干断裂伸长率（%） 干断裂伸不均匀率（%）≦ 优等 1.52 0.69 一等 1.47 0.67 二等 1.42 0. 三等 1.37 0.62 15.0-27.0 11.00 28

17.0-22.0 16.0-25.0 15.1-26.0 7.00 9.00 10.00

线密度偏差率（%） 线密度不匀率（%）≦ 捻度不匀率（%）≦ 单丝根数偏差率（%）≦ 残硫量≦ 染色均匀度≧ （二）短丝成品物理性能测定 短丝成品测定干裂强度步骤 1) 实验前准备

±2.0 2.50 13.00 1.0 10.0 4 ±2.5 3.50 15.00 2.0 12.0 3.5 ±3.0 4.50 19.00 3.0 14.0 3 ±3.5 5.50 22.00 4.0 16.0 2.5 a) 将送来的试样给整理（取样点不少于2点）按批次铺于绒板上，置于标准

大气下调湿，调湿时间不少于1小时。

b) 检查调湿和试样用标准大气是否符合要求，温度18-22℃湿度62%-68%，

并记录。

c) 纱线强伸度仪预热，不少于15min。 2) 实验操作：

a) 校验仪器。

b) 选择下降速度，并做几板，是断裂时间在17s-23s c) 设置预加张力（0.05cN/dtex）

d) 用镊子夹持纤维一端；将纤维置于夹持器内，进行拉伸实验，拉伸纤维至

断裂。 e) 重复50次。

f) 打印数据并计算断裂强度。

五、

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