一种大比表面积纳米氧化锌的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107304064 A(43)申请公布日 2017.10.31

(21)申请号 201610240898.9(22)申请日 2016.04.18

(71)申请人 中科翔（天津）科技有限公司

地址 300000 天津市武清区自行车王国产

业园区和园道北侧(72)发明人 孟祥瑞　(51)Int.Cl.

C01G 9/02(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

一种大比表面积纳米氧化锌的制备方法(57)摘要

本发明提供一种大比表面积纳米氧化锌的制备方法，属于无机材料制备技术领域。具体步骤包括：配制氧化锌溶液、充气反应、除水粉碎、闪蒸煅烧。利用氧化锌在二氧化碳的气水混合环境上产生微爆破裂、循环反应的手段来控制爆裂后的氧化锌粒度，一次成核形成纳米氧化锌浆体。通过本发明提供的方法制得的氧化锌，产品具有较高的反应界面和活性，使产品具有较高的比表面积，从而活性高、易分散，运用在轮胎、运输带、鞋业、陶瓷、涂料、EVA发泡等生产中，效果非常好。减少了现有技术中的溶解、洗涤等工序，不需要加入中间反应原料，减少了杂质的掺入。CN 107304064 ACN 107304064 A

权　利　要　求　书

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1.一种高比表面积纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)配制氧化锌溶液：将氧化锌溶入40-75℃的去离子水中，溶液质量浓度控制在10-20％，搅拌均匀。(2)充气反应：向氧化锌溶液中通如二氧化碳气体，并搅拌，同时加热升温至80-95℃，保温4-7小时，停止通入二氧化碳气体。所述二氧化碳气体要细密，保证与溶液充分混合。

(3)除水粉碎：将反应后的溶液过滤除水后所得物在400℃下进行烘干，然后研磨粉碎。(4)闪蒸煅烧：将碱式碳酸锌滤饼送入干燥机，经打散干燥形成粉状的碱式碳酸锌，粉状碱式碳酸锌进入动态煅烧炉内，经600～700℃的热空气加热，碱式碳酸锌分解为氧化锌，经捕集器捕集即为成品高活性纳米氧化锌。

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CN 107304064 A

说　明　书

一种大比表面积纳米氧化锌的制备方法

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技术领域

[0001]本发明属于无机材料制备技术领域。

背景技术

[0002]随着工业的发展，锌含量在95％以上的高活性纳米氧化锌已经得到大量使用。但现有纳米氧化锌的比表面积在40-50㎡/g，且性能不稳定，出现易结团、难分散的情况。用于橡胶生产中时，会出现胶料中锌量残留较多，不仅浪费了锌资源，而且极亦污染了环境。且现存的氧化锌制备方法工序复杂，需要经多次过滤、洗涤、分解和蒸发工序去除副产品及杂质。

发明内容

[0003]本发明的目的是提供一种高比表面积纳米氧化锌的制备方法，具体包括以下步骤：

[0004](1)配制氧化锌溶液：将氧化锌溶入40-75℃的去离子水中，溶液质量浓度控制在10-20％，搅拌均匀。[0005](2)充气反应：向氧化锌溶液中通如二氧化碳气体，并搅拌，同时加热升温至80-95℃，保温4-7小时，停止通入二氧化碳气体。所述二氧化碳气体要细密，保证与溶液充分混合。

[0006](3)除水粉碎：将反应后的溶液过滤除水后所得物在400℃下进行烘干，然后研磨粉碎。

[0007](4)闪蒸煅烧：将碱式碳酸锌滤饼送入干燥机，经打散干燥形成粉状的碱式碳酸锌，粉状碱式碳酸锌进入动态煅烧炉内，经600～700℃的热空气加热，碱式碳酸锌分解为氧化锌，经捕集器捕集即为成品高活性纳米氧化锌。[0008]本发明的有益效果是：本发明公开的方法利用氧化锌在二氧化碳的气水混合环境上产生微爆破裂、循环反应的手段来控制爆裂后的氧化锌粒度，一次成核形成纳米氧化锌浆体，使所得产品具有较高的反应界面和活性，使产品具有较高的比表面积，从而活性高、易分散，运用在轮胎、运输带、鞋业、陶瓷、涂料、EVA发泡等生产中，效果非常好。本发明提供的方法减少了现有技术中的溶解、洗涤等工序，不需要加入中间反应原料，减少了杂质的掺入。

具体实施方式

[0009]为更进一步阐述本发明，以下结合较佳实施例，对本发明做进一步详细说明。[0010]实施例1：200千克氧化锌原料的加工[0011]1.氧化锌原料溶液的配制：[0012](1)配制氧化锌溶液：向反应釜中加入1000千克去离子水，将反应釜加热至60℃，将200千克间接法生产的氧化锌加入反应釜中，搅拌均匀，盖反应釜盖，使氧化锌与反应釜

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CN 107304064 A

说　明　书

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内的水充分混合制成氧化锌溶液；[0013](2)充气反应：向反应釜内通入工业纯二氧化碳气体，同时开搅拌装置，让二氧化碳气体充分与氧化锌溶液混合，并维持二氧化碳气体冒出，同时升温至90℃，保温4-7小时，停止通入二氧化碳气体，继续搅拌15分钟后停机，打开反应釜盖，溶液冷却至40℃以下，制得纳米氧化锌浆体。[0014](3)除水粉碎：将冷却后的纳米氧化锌浆体泵入板框式压滤机压出其中水分，纳米氧化锌浆体滤除水分后得到饼状物，将饼状物分割成30毫米大小的饼块铺在钢制托盘中放入烘箱内烘干，烘干温度为400℃，时间为2小时，然后研磨粉碎。[0015](4)闪蒸煅烧：将碱式碳酸锌滤饼送入干燥机，经打散干燥形成粉状的碱式碳酸锌，粉状碱式碳酸锌进入动态煅烧炉内，经600～700℃的热空气加热，碱式碳酸锌分解为氧化锌，经捕集器捕集即为成品高活性纳米氧化锌。测其粒径范围在10-35纳米，平均粒径19纳米，比表面积42平方米/克，松装密度0.23克/立方厘米。

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