江西博莱大药厂GMP文件
题 目 编 码 变更记载 甲氧苄啶质量标准 QS-QM-XYL-004-04 编制部门 生效日期 变 更 号 颁发部门 颁发数量 批 准 批准日期 质量控制部 GMP办公室 4份 分发部门：生产技术部、质量控制部、供应仓储部、最终灭菌小容量注射剂车间、粉/散/预混剂车间、最终灭菌大容量注射剂车间 制 定 制定日期 一、目 的：
建立一个甲氧苄啶的技术指标、内控质量标准. 二、适用范围：
适用于甲氧苄啶的质量控制、采购、验收. 三、责 任 者：
质量控制部、QC人员、QA人员、采购员、保管员。 四、正 文： 1、 物料名称
甲氧苄啶
汉语拼音:Jiayangbianding 英 文 名:Trimethoprim 2、引用标准、依据
《中华人民共和国兽药典》2010年版一部。 3、技术指标
审 核 审核日期 本品为5-〔（3，4，5-三甲氧基苯基）甲基〕-2，4-嘧啶二胺。按干燥品计算，含C14H18N4O3不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 熔点 本品的熔点（附录51页）为199---203℃。
吸收系数 取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100ug的溶液，再加水定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录26页），在271nm的
1%波长处测定吸光度，吸收系数（E1cm）为198--210。
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【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。
（2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解后,再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20ug
的溶液。照紫外-可见分光光度法(附录26页)测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.49。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】碱度 取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定，（附录56页）PH值应为7.5--8.5。
酸性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加醋酸25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照溶液（取黄色1号标准比色液，与等量的水混匀制成）比较（附录91页），不得更深。
有关物质 取本品约50mg，置50ml量瓶中。加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录36页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm.取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为系统适用性试验溶液，取20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甲氧苄啶色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应大于2.5.。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。供试品溶液的色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。（附录78页）。 炽灼残渣 不得过0.1%（附录80页）。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。
【类别】抗菌增效剂。 【贮藏】避光，密封保存。
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