维普资讯 http://www.cqvip.com 时珍国医国药２００７年第１８卷第８期ＨＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ＶＯＬ．１８ ＮＯ．８ 分光光度法测定 ６种忍冬 藤中绿原酸的含量 苟占平 ，万德光 （１．广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验室，广东湛江２．成都中医药大学药学院，四川成都６１００７５） ５２４０２３； 摘要：目的以绿原酸的含量为指标，测定评价川渝所产忍冬藤的质量。方法采用分光光度法测定。结果测定了川渝 ６种忍冬藤中绿原酸的含量。结论该方法简便、准确、重现性好。其结果可对川渝产忍冬藤的合理用药、质量控制及进 一步开发提供参考。 关键词：忍冬藤； 绿原酸； 分光光度法 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２００７）０８—１９００－０１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ ６ Ｃａｕｌｉｓ Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ ｂｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ＧＯＵ Ｚｈａｎ—ｐｉｎｇ。ＷＡＮ Ｄｅ—ｇｕａｎｇ ，（１．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｎａｔｕｒａｌ Ｄｒｕｇｓ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｚｈａｎｉｆａｎｇ ５２４０２３，Ｃｈｉｎａ；２．Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆ ｏＴＣＭ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００７５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯＭｅｅｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｃａｕｌｉｓ Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ ｉｎ Ｓｉｃｈｕａｎ ｐｒｏｖｉｎｃｅ ａｎｄ Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ｃｉｔｙ ｆ０ｒ ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅｍ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｒｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｕｓｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ６ Ｃａｕｌｉｓ Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｈａｓ ａ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ Ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ａｓ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｍｅｄｉｃａｔｉｏｎ．ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｆｕｎｈｅｒ ｓｔｕｄｙ ｆｏｒ ｔｈｅｍ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃａｕｌｉｓ Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ； Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ ａｃｉｄ； Ｓｐｅｃ￡ｍｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ 忍冬藤Ｃａ￣ｉｓ Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ为常用中药，具有清热解毒，疏风通 收度（Ａ）对进样浓度（ ）进行回归，得绿原酸线性回归方程为Ａ 络的功效。２００５年版《中国药典》规定忍冬藤为忍冬科Ｃａｐｒｉｆｏｌｉ— ０．０３９ ７６Ｍ一０．００２ ７，ｒ＝０．９９９ ９，线性范围为１．１７４～２３．４８０ ｍ１。 ａｃｅａｅ植物忍冬Ｌｏｎｉｃｅｒａ ｊａｐｏｎｉｃａ Ｔｈｕｎｂ．的干燥茎枝 。但在实 际使用中，多种金银花原植物的藤茎（即茎枝）在不同的区域以 ２．４供试品溶液的制备精密称取药材细粉约０．５ ｇ，加甲醇定 中药忍冬藤人药。《中华本草》记载忍冬藤的来源有忍冬科植物 容于２５ ｍ】容量瓶中，超声３０ ｒａｉｎ，放置至室温，滴加甲醇至２５ 精密吸取１ ｍｌ上清液用甲醇定溶于２５ ｍ１容量瓶中，稀 忍冬Ｌ．ｊａｐｏａｌｃａ Ｔｈｕｎｂ．、山银花Ｌ ｃｏｎｆ１２３ａ ＤＣ．、红腺忍冬￡． ｙ－ ｍ１，摇匀，ｐｏｇｌａｕｃａ Ｍｉｑ．、黄褐毛忍冬Ｌ ｆｕｌｖｏｔｏｍｅｎｔｏｓａ Ｈｓｕ ｅｔ Ｓ．Ｇ．Ｃｈｅｎｇ 释倍数为１ ２５０，作为药材供试品溶液。 等的茎枝 。据作者调研，川Ｉ渝忍冬藤品种也很复杂。本实验 ２．５精密度实验将１号样品制成的供试品溶液，按标准曲线项 对川渝主要的６种金银花原植物的藤茎用分光光度法进行了有 下操作重复测定６次，ＲＳＤ为０．３１％（ｎ＝６），说明精密度良好。 效成分绿原酸的含量测定，以期对川渝产忍冬藤的质量控制和开 ２．６重现性实验精密称取６份同一样品（１号），各约０．５ ｇ，按 发提供参考。 供试品溶液制备项下进行制备，按标准曲线项下操作测定，ＲＳＤ １仪器、试剂和样品 为１．０８％（ｎ＝６），说明重现性好。 ＬａｍＭａ３５分光光度计（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ），ＴＣＱ一２５０超声波清 ２．７稳定性实验对１号供试品溶液在０，１，２，３，４，５ ｈ按标准曲 洗器（北京医疗设备二厂），Ｓａｒｔｒｏｒｌｕｓ ＢＰ２１１Ｄ １／１０万电子分析天 线项下操作各测定１次，ＲＳＤ＝０．７４％（ｎ＝６），说明样品溶液在５ 平，ＺＫ一８２Ｂ型电热真空干燥箱。绿原酸对照品（中国药品生物 ｈ内基本稳定。 制品检定所提供，８０℃减压干燥至恒重），蒸馏水，分析纯甲醇。 ２．８回收率实验采用加样回收法。精密称定６份１号样品各 实验材料为成都中医药大学药学院万德光教授通过原植物 约０．２５ ｇ，分别精密加入绿原酸对照品０．２５，０．５０，１．Ｏ０ ｍｇ（３水 平共６份），按供试品溶液制备项下进行制备，按标准曲线项下操 分类学鉴定的６种干燥忍冬藤茎。 ２方法与结果 作。结果见表１。 ＝２．１ 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品５．８７ ｍｇ，置于 １００ ｒｎ！容量瓶中，甲醇定容，摇匀，配制成５８．７０ ｆｎｌ的绿原酸 溶液。 ２．２测定波长的选择将对照品溶液和供试品溶液在２００—４００ ｎｍ进行扫描，其均在３２７ ｎｍ波长处有最大吸收，故检测波长选 择为３２７ ｎｍ。 表１回收率实验结果 ２．３标准曲线的绘制及线性范围精密吸取绿原酸对照品溶液 １，４，８，１２，１５，２０ ｍｌ，分别置于５０ ｍ１容量瓶中，甲醇定容，摇匀， 配制成１．１７４，４．６９６，９．３９２，１４．０８８，１７．６１０，２３．４８０ ｇ／ｍｌ的绿 ２．９样品测定按供试品溶液制备项下进行制备，按标准曲线项 原酸溶液，以甲醇作空白对照，在３２７ ｌｌｍ波长处测吸收度。以吸 下操作测定，从回归方程求得绿原酸的质量，再计算出忍冬藤中 绿原酸的含量。结果见表２。 ３小结与讨论 作者简介：苟占平（１９７０・），男（汉族），甘肃临洮人，现任广东医学院广东 ３．１ 供试品溶液和对照品绿原酸溶液的紫外扫描图谱在２５０ 天然药物研究与开发重点实验室副教授，博士学位，主要从事中药的品种 ｎｍ一４００ ｎｍ范围内一致，证明本实验所用测定方法确实可行。 品质研究工作． 为了保证测试结果的可比性，材料来源全为植株从上往下数第５ 收稿日期：２００６・１２－２１；修订日期：２００７－０２－２８ 维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ．８ 时珍国医国药２００７年第１８卷第８期 １５节之间的藤茎，未采集木栓层已脱落的老藤。所测结果绿 中绿原酸的含量，并且要求其含量不少于０．１％。本实验结果远 原酸含量在０．４３％一２．２２％之间，相差５倍，主要集中在０．６６％ 高于《中国药典》中的限量要求，这是由于金银花中有绿原酸的 几种异构体 ，其原植物忍冬藤中也应该含绿原酸的几种异构 １．２２％之间。 体，分光光度法可测定其总含量 ，所以本实验所得结果实为绿 表２忍冬藤中绿原酸含量 ％ 原酸类的总含量。 一一参考文献： ［１］ 国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［ｓ］．北京：化学工业出版社， ２００５：１３３． ［２］ 国家中医药管理局，《中华本草》编委会．中华本草，第７卷［Ｍ］．上 海：上海科学技术出版社，１９９９：５２９． ［３］王天志，李永梅，王志霄．金银花中３种有机酸的反相高效液相色 谱法定量分析［Ｊ］．药物分析测试，２０００，２０（５）：２９３． ［４］ 邢俊波，李 萍，温德良．不同物候期金银花中总绿原酸的积累动 ３．２ ２００５年版《中国药典》首次规定了用ＨＰＬＣ法测定忍冬藤 态研究［Ｊ］．中国中药杂志，２００１，２６（７）：４５７． 多指标正交实验法 研制九昧羌活挥发油Ｉ３一环糊精包合物 高 燕 ，赵渤年 ，丁晓彦 （Ｉ．江西中医学院，江西南昌３３０００６；２．山东省中医药研究院，山东济南２５００１４） 摘要：目的为增加九味羌活颗粒中挥发油的稳定性和研制九味羌活其他的固体剂型，而对九味羌活中挥发油ｐ一环糊精 包合的最佳工艺进行研究。方法采取ｋ（３ ）正交实验，以包合率、收得率和含油率为指标，筛选出饱和水溶液包合法的 最佳工艺奈件，并用薄层层析法和显微成像法验证包合物的形成。结果最佳包合备件为： 一环糊精和油的比例为８：１， Ｂ一环糊精和水的比例为１：１５，包合温度为３５℃，搅拌时间为２ ｈ。结论包合方法简单且易于控制，所得包合物包合率较 高。 关键词：九味羌活；挥发油； Ｂ．环糊精； 包合物 中图分类号：Ｒ２８３；Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２００７）０８—１９０１－０２ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｏｆ １３一ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｉｒｎ ｗｉｔｈ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｏｉｌ ｏｆ Ｊｉ— ｕｗｅｉｑｉａｎｇｈｕＯ ｂｙ Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ Ｔｅｓｔ、ｖｉｔｈ Ｍｕｌｔｉ—ｉｎｄｅｘｅｓ ＧＡＯ Ｙａｎ ．ＺＨＡＯ Ｂｏ—Ｎｉａｎ 。ＤＩＮＧ Ｘｉａｏ—Ｙａｎ （１．Ｊｉａｎｇｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｃｈａｎｇ，Ｊｉａｎｇｘｉ ３３０００６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ａｃａｄｅ— ｍｙ ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｅｎ。Ｊｉｎａｎ。Ｓｈａｎｄｏｎｇ ２５００１４。Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｆｏｒ ｏｉｌ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌ ｉｎ ＪｉｕｗｅｉｑｉａｎｇｈＵＯ ｐａｒｔｉｃｌｅ ａｎｄ ｐｒｅｐａｒｅ ｏｔｈｅｒ ｓｏｌｉｄ ｄｏｓａｇｅ ｆｏｒｍｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｉｎ ｓａｔｕｒａｔｅｄ Ｗａｔｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｅ￣ｏｄ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｐｒｅｐａｒａ— ｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ ｗｉｔｈ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ ｒａｔｅ，ｙｉｅｌｄ ｒａｔｅ ａｎｄ ｏｉｌ—ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｒａｔｅ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ， Ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｗａｓ ｃｈｅｃｋｅｄ ｂｙ ＴＬＣ ａｎｄ ｍｉｃｒｏ—ｉｍａｇｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎ． ｄｉｔｉｏｎ Ｗａｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ Ｂ—ｃｙｃ＇ｌｏｄｅｘｔｒｉｎ ｔｏ ｏｉｌ ｉｓ ８：１（ｇ：ｍ１），ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ Ｂ—ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｉｆｎ ｔｏ ｗａｔｅｒ（ｇ：ｍ１）ｉｓ １：１５．ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｔ ３５℃ａｎｄ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｆｏｒ ２ ｈｏｕｒｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｉｓ ｅａｓｉｌｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ．Ｔｈｅ ｅｎ— ｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｉｓ ｈｉｇｈ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｊｉｕｗｅｉｑｉａｎｇｈｕｏ； Ｏｉｌ； Ｂ—ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ； Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ 九味羌活颗粒收载于《中国药典）２００５年版（Ｉ部），为中药 Ｉ材料与仪器 成方制剂。本方由羌活、防风、苍术、黄芩、川Ｉ芎、地黄、细辛、白 １．１ 仪器７９—１型磁力加热搅拌器（江苏江阴科研器械厂）。 芷、甘草等九味药材组成，具有疏风解表、散寒除湿的功效。其中 １．２药材均购于山东济南建联药材供应站，经鉴别均符合《中 羌活、防风、苍术、川芎、细辛中所含挥发油是该方主要有效成分， 国药典》标准之正品；３－环糊精（国药集团化学试剂有限公司，含 需单独提取。采用ｐ一环糊精包合技术，将其制成挥发油包合 量９９８％）。 物，可以减少挥发油在生产、储存过程中挥散或氧化变质，提高制 ２方法与结果 剂稳定性 。 ２．１包合物的制备方法取一定量Ｂ—ＣＤ，加入相应比例的蒸馏 水，加热溶解并降至规定温度后，置磁力加热搅拌器上恒温搅拌， 收稿日期：２００６—１１－２４；修订日期：２００７－０３－０９ 缓缓加入含有１份挥发油和２份无水乙醇的溶液，继续恒温搅拌 作者简介：高燕（１９７９－），女（汉族），山东济南人，现为江西中医学院 至规定时间，放冷，０～４℃放置１２ ｈ，抽滤，沉淀于４ｏ℃干燥即得。 ２００５级中药学研究生，学士学位，主要从事中药制药工艺及质量标准研 ２．２包合物的质量评价 究工作． ２．２．１包合物中挥发油的含量测定将制得的包合物用５Ｏ ｍｌ ・１９０１・
