液相色谱仪期间核查规程
1 目的
对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保 检验数据准确可靠。
2 范围 适用于安捷伦LC-1260 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件
3.1 环境条件
3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干 扰,仪器接地良好。
3.1.3 环境温度 10-30℃,8 小时内温度波动不超过±3℃,室内湿度在 20%-85%范围内。
3.2 电源要求
3.2.1 电源电压:220±22V
3.2.2 电源频率:50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂
3.3.1 秒表,分度值不大于 0.1s
3.3.2 电子天平,最大称重不小于 100g,最小分度不大于 1mg。
3.3.3 数字温度计:测量范围 0-100℃,最小分度不大于 0.1℃。
3.3.4 容量瓶 50ml,10 个。
3.3.5 甲醇(色谱纯) 。
3.3.6 纯水
4 技术要求和点检方法
4.1 定性、定量测量重复性的检查
4.1.1 技术要求: a. 定性测量重复性误差(6 次测量)RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差(6 次测量)RSD 定量≤3.0%
4.1.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液(eg:萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析 样品,记录保留时间和峰面积,连续测量 8 次,计算相对标准 偏差 RSD(%) 。
4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查
技术要求 基线漂移≤5.0×10-4AU/h 基线噪声≤5.0×10-5AU 4.2.2 点检方法 选用 C18 色谱柱,设置紫外吸收波长 254nm,流动相 100%甲醇,流量 1.0mL/min,开机 待基线稳定后,记录 30min,计算基线漂移和噪声。
5 点检结果与处理
5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检合格后方可使用。
5.2 发现性能达不到规定要求,应做好记录,按本公司《仪器设备维护程序》执行。
5.3 本仪器点检周期为半年。
6 支持性文件
6.1 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 。