COD 试剂配制步骤
一、将用过的试剂瓶用蒸馏水清洗干净,烘干(注意:塑料盖子的烘干温度不宜超过80℃)。 二、试剂用液的配制
(1)、将基准k2CrO7放入烘箱,于115℃烘4小时。
(2)、取1000毫升烧杯,加入204毫升水,缓慢加入816毫升浓硫酸(15000mg/L
为:510mL水+510mL浓硫酸),用干净的白纸(最好用表面皿)盖好杯口,减少浓硫酸吸水,冷却至室温。
(3)、精确称取烘干的基准k2CrO77.7252g(15000mg/L:4.8282 g),倒入1000mL
容量品瓶,将(2)所配溶液倒入容量瓶,边倒边震荡,至k2CrO7全溶(可用超声波溶解),加入AgSO48.3g(15000mg/L:5.2g),继续加(2)所配溶液至刻度线,摇均。静止1-2天使硫酸银溶解(或超生溶解)。 (4)、取干净的试剂瓶,加入0.04g硫酸汞,准确加入3ml(3)所配溶液(15000mg/L
为4.8mL)盖紧盖子。 三、注意事项
(1)、所用试剂瓶为回收使用,并在密闭下于150℃加热,应保证每只试剂瓶完
好无损(无裂纹、划痕、污点),在加热过程中应注意安全,防止爆裂,在使用过程中应保护好试剂瓶,避免划伤,敲击等。每批自制试剂最好为同一箱试剂瓶,减少试剂瓶间的差异。
(2)、所配试剂对瓶中液体的体积异常敏感,应保证每次加液的准确性,配
1500mg/L时,由于硫酸溶液的粘稠性,移液时在移液管壁残留较厚的液蜡, 尝试加入3.10毫升,3.15毫升、3.20毫升、3.25毫升、3.30毫升等,用 下述方法检验最佳体积。
(3)、将上述对比试剂测量COD为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,取最
适宜的体积,最终结果会应人、应器具而异。(用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查所配试剂时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176克,所以溶解0.4251克邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,转入1000毫升容量瓶,用蒸馏水加至刻度线,使之成为5000mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。)