维普资讯 http://www.cqvip.com ＡＲＬ一３４６０型直读光谱仪常见异常现象的处理 林学武。黄晓兰 （宝钢集团梅山公司技质部，南京２１００３９） 中图分类号：０６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 直读光谱仪分析钢铁样品是现代钢铁企业分析 的常用方法之一。随着科学技术的不断发展，直读 光谱仪的价格已不再是高不可攀，其在生产实践中 所表现出的快速、准确、精度高等特点，是其它化学 分析方法无法替代的，它的普及推广给传统的冶金 分析带来了一次。但是直读光谱仪毕竟包含了 比较复杂的系统，在实际使用中难免会出现一些问 题，为了便于使用者处理运行中所出现的异常现象， 本文介绍了ＡＲＩ 一３４６０型直读光谱仪的几种常见异 常现象的分析和排除方法。 １．异常现象：激发声音不连续，中间有间隔；逻 辑控制板上红灯亮。 异常原因：这种异常现象多来自于辅助间隙由 于长期使用内部积灰太多，长此以往，会使辅助间隙 边缘放电，导致损坏，必须更新。 解决办法：拆下激发台下的辅助间隙，用酒精棉 签清理即可。 ２．异常现象：激发点为白点或灼斑。 异常原因：这种情况多为氩气纯度不够或仪器 内部管路堵塞导致的。 解决办法：①对于氩气纯度不够，可以更换气 瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生；②对于仪器内 部管路堵塞问题，可以对氩气管路进行检查、清理， 重点应放在激发台下“Ｕ”型管和其上的电磁阀部 分，该部分管路较细，易发生堵塞；③废气排气管堵 塞也会导致上述现象。 ３．异常现象：铝的分析数据异常。 异常原因：目前，各钢厂普遍采用三氧化二铝砂 带打磨试样，这样砂带上的三氧化二铝势必会对钢 中铝的分析数据带来影响（三氧化二铝砂带对试样 中铝的分析数据的影响见表１），主要表现在以下两 个方面：①标准化时，影响高低标的铝分析数据；② 收稿日期：２００４—０１—１２ ·３６０· 文章编号：１００１—４０２０（２００５）０５—０３６０—０２ 表１ ＡＩ：０３砂带对试样中铝分析的影响 Ｔａｂ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ａｌｚ ０３一ａｂｒａｓｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｓａｍｐｌｅｓ 日常分析时，对生产试样的分析数据的影响。 解决办法：①打磨标准化样品时，应采用旧砂 带，若采用新砂带，需先用废样打磨一下，才能磨标 准化样品，然后用吸耳球吹洗表面；同时在标准化 时，对铝的强度值应格外关注，发现偏差较大的点应 删除；②在分析生产样品时，同样应关注铝的分析 结果，出现偏差应多分析几点，将超差结果舍去。 由表１中数据可知，两个品牌的砂带在两种不 同条件下使用，数据出入很大。试样在全新、未经废 样打磨的砂带上研磨，分析数据波动都很大，甚至翻 倍，试样明显被三氧化二铝砂带污染；试样在全新、 经废样打磨的砂带上研磨，分析数据波动都相对稳 定，波动不大，三氧化二铝砂带对试样没有什么污 染。因此，要减少或消除三氧化二铝砂带对铝分析 的影响，使用新砂带前必须用废样打磨。 ４．异常现象：不断出现①Ｉｎｆｏ １５５＃ＩＣＳ： ＩＶＦＣ ＥＢＳ Ｅｌｅｃｔｏｎｉｃ Ｂｇ ｖａｌｕｅ ｉｓ ｏｖｅｒ ｏｒ ｕｎｄｅｒ— ｆｌｏｗ，②Ｉｎｆｏ １５６＃ＩＣＳ：ＩＶＦＣ ＥＢＳ Ｅｌｅｃｔｏｎｉｃ Ｂｇ ｖａｌｕｅ ｉｓ ｓｅｔ ｏｖｅｒｆｌｏｗ，（ Ｉｎｆｏ １５７＃ＩＣＳ：ＩＶＦＣ ＥＢＳ Ｅｌｅｃｔｏｎｉｃ Ｂｇ ｖａｌｕｅ ｉｓ ｓｅｔ ｕｎｄｅｒｆｌｏｗ，④Ｉｎｆｏ ９０３＃ＩＣＳ：Ｅｘｃｅｐｉｏｎ ｅｖｅｎｔ ｏｎ ｃｈａｎｎｅｌ ｏｒ ｃｏｎｄｉｔ Ｉｄ ＃３，⑤Ｉｎｆｏ ９０４＃ＩＣＳ：Ｅｘｃｅｐｉｏｎ ｅｖｅｎｔ ｏｎ ｃｈａｎｎｅｌ 维普资讯 http://www.cqvip.com ｏｒ ｃｏｎｄｉｔ Ｉｄ＃４的警报。 前提下，适当调整负高压的报警范围，具体步骤如 下：在高级菜单Ｕｔｉｌｉｔｙ／Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｃ０ｎ ｇｕｒａｔｉ０ｎ／ Ｓｅｔ—ｕｐ Ｓｔａｔｕｓ下适当调整负高压范围，确认即可。 ７．异常现象：拆激发台清扫火花室后，打了几 个废点后，即进行标准化，某些元素校正系数 值 异常。 异常原因：由于上述警报是ＡＲＩ ４４６０仪器的 警报，ＡＲＤ３４６０型根本就不具有上述检测功能，因 此这些警报均为假警报，并不影响分析结果，但是每 激发一点就出现一次报警，影响工人操作。 解决办法：清扫仪器各部位灰尘，特别是将积分 板取下，清扫即可。 异常原因：出现以上现象的主要原因①清扫火 花室后，打了几个废点，未能将激发台内的空气完全 赶走，导致标准化时，波长在２００ ｎｍ以下的元素的 光强被空气吸收，从而使其校正系数 值失真。② 标准化所用高低标均匀性不太好，校正时，激发点少 且挨得近，也易导致校正系数 值失真。 解决办法：①对于科研院所，可在高级菜单下 “Ｕｔｉｌｉｔｙ／Ｔｅｒｍｉｎａｌ中使用Ｐｒｏｔｃｏｌ命令”，输入“ＦＩ ３０”氩气吹洗３Ｏ Ｓ，重复几次；对于三班制企业，可采 ５．异常现象：①描迹时，多数或所有元素通道 未出现最佳位置；②标准化时，各元素高低两个点 的强度差别不大，且校正系数 值异常。③浓度 分析时，标样仪器分析值与其化学成分偏差较大。 异常原因：上述异常现象产生的原因是由于技 术员或操作者在描迹时出现失误，转错了描迹旋钮 方向或圈数，致使出射波长偏离设置位置。 解决办法：将如上入射狭缝复原，再重新调到仪 器出厂位置，进行描迹。 ６．异常现象：仪器激发时不断出现“＃４一 Ｉ Ｏ００Ｖ ｐｏｗｅｒ ｓｕｐｐｌｙ ＯＵＴ（Ｓｔａｔｕｓ）”警报。 异常原因：出现上述警报的原因是由于外供电 用激发废点的办法来驱除空气。在清除火花室后， 先激发８个废点，然后再用一块较均匀生产样激发， 观察Ｃ的分析结果。若Ｃ的分析结果比较稳定且 上下波动，则认为火花室内空气基本被赶尽；反之， 压不稳（偏低），导致仪器内部负高压偏低而报警。 解决办法：若外供电压稳定且偏低（偏高），可向 ＡＲＩ 工程师咨询，在保证正常分析精度和准确度的 则继续激发废点。②对于均匀性不太好的高低标， 校正时，可采用对角分析４点，且将４点分析结果平 均，以消除高低标成分不均带来的影响。 （上接第３５８页） （上接第３５９页） ０．００４ ７ ｍｇ·Ｌ一，ＲＳＤ为２．８５ 。 （２）在回收率试验中，试验样品为不加ＤＥＴＡ 的空白试样。 （３）用本法对６批驱蚊香水及２批驱蚊灵乳胶 ２．５灵敏度与检出限 经对比试验，本法与国标法的灵敏度（标准曲线 斜率）分别为０．２１６，０．２１８吸光度，两法回归系数差 别显著性检验结果表明，差别无显著意义。 检出限为０．００２ ｍｇ·Ｉ 一，苯酚浓度在０～ ｌ０ ｇ范围内线性关系较好，ｒ＝０．９９９ ４。 膏样品进行了检测，其范围在１２．９Ｏ ～１６．９１ 之 间，与加入量基本一致。 （４）稀释液中乙醇浓度小于３０ 时，测定结果 开始有偏低现象，这可能与其溶解度有关。乙醇浓 度在４０ 以上，其测定结果趋于稳定，本法选用 ７５ 与产品乙醇浓度相仿。 如果水质被污染，水样必须进行蒸馏处理，以排 除干扰。以水质中还原性硫化物可经酸化及加入硫 酸铜，在蒸馏时与挥发酚分离。经多次试验验证，水 样经蒸馏后，如果浓度＞０．１ ｍｇ·Ｉ 时，不用氯仿 （５）Ｎ，Ｎ一二乙基间甲苯甲酰胺化合物经江苏 萃取，可直接比色测定，如果浓度＜０．１ ｍｇ·Ｉ 时，不用氯仿萃取误差很大［ 。 参考文献： Ｅｌｉ卫生法制与监督司．生活饮用水卫生规范ＬＭ］．北京： 科学技术文献出版社，２００１．１２７～１３０． 省疾病预防控制中心测试属低毒、中等刺激、弱致 敏、未检出明显的诱变活性物质＿２］。 参考文献： ［１］蒋国民主编．卫生杀虫药剂、器械及应用手册［Ｍ］．江 苏：百家出版社，１９９７．１７６． Ｅ２］江苏省疾病预防控制中心检测报告ＥＲ］．（毒）检字第 ２００１００９１号第３页． Ｅ２］王正虹，朱民．水质分析质量管理［Ｍ］．重庆：西南师 范大学出版社，２０００．８８￣９０．
