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火花源原子发射光谱仪的维护

来源:华佗小知识
进口Baird FSQ光谱仪的维护

胡道丰

Baird FSQ火花源发射光谱仪是检测中心1999年从美国贝尔德(BAIRD)分析仪器公司引进的。几年来,仪器的运行状况一直较为理想,但从2003年年底开始,仪器的故障现象明显增加,特别是由于分析的试样多,而且分析环境差,每年会出现基体元素(Fe)的光强值大幅度下降,严重影响S, P, As等短波元素的分析精密度及准确度。因此每隔半年要对其光室进行一次维护,因为仪器精密度高,价格昂贵,对维护的水平要求较高,前几年我单位一直是请贝尔德工程师前来维护,通过几次与专家的接触和对整个维修维护过程的记录,通过摸索,我们技术人员逐步掌握了该仪器的维护过程,近几年我们都是自主维护,大大减少了单位的维修成本。下面就整个维护过程总结如下:

首先按步骤进行停机。然后打开光室。 1、 打开光室的步骤:

1.1打开光室之前,首先要切断光电倍增管的高压。 1.2关闭真空泵阀门。

1.3慢慢打开光室上部的空气泄露阀,令空气进入光室,使光室与大气相通才能打开光室。

2、入射窗口的清洗及调整

人射窗口的清洗及调整通常在光强值降低很多的情况下进行,平均半年清洗一次。主要分以下几个步骤:

(1)用木杆从里往外顶出人射窗口(动作要慢);

(2)用专用清洗液或牙膏清洗石英玻璃表面并用水冲洗,擦干; (3)重新密封人射窗口和密封圈,涂上真空脂,量不要太多; (4)压人石英玻璃进人人射窗口。 3、光栅清洗

光栅是光谱仪的心脏,如光栅表面有损伤,可能导致仪器全部重调或停工好几个星期,严重的甚至使仪器报废。因此一般不要对光栅清洗,如光栅上确有灰尘或沽污,可用橡皮球向光栅的表面吹干的空气,以把灰吹掉,不能用嘴吹光栅表面。 4、 光电倍增管的更换

当发现光谱仪的某些通道有问题,或信号不正常,需要处理光电倍增管,通常光电倍增

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管很少会坏的,然而,倍增管用久了,由于氧化,灰尘使管座与管脚之间接触不良,这种情况只需将管子拔插几次,不过如果管子老化,即要进行更换,更换光电倍增管要重新校准光电倍增管的位置,操作方法如下:

4.1取下光栅盖,它由三个螺钉固定的,小心不要弄坏O形环。

4.2把光栅灯及光栅靶装在光栅前的槽中,可观察到来自出射狭缝的两条光线照在光电倍增管前面,它应对称于,如不对,可轻轻转动倍增管插座至对应于(用一张纸宽度与光电倍增管面得宽度相同,在纸的中心化一条线,将纸条放在倍增管前面,即可观察中心位置。

由于此次由于在仪器的使用过程中发现,短波元素S, P的曲线拟合不太好,特别是P的曲线,光强值拉不开距离,曲线几乎是竖起来的,根本无法满足分析精度的要求。所以对S、P的光电倍增管进行了更换。 5、关闭光室 关闭光室的步骤:

5.1将光室门上的O形圈用少数真空脂薄薄地涂上一层,并把它装上,注意仔细转动光室门并检查O形环是否已放回槽内,另外不要将光电倍增管的电缆压在门上,否则容易引起信号线和高压线短路。

5.2用手将四个螺钉拧紧,使门固定在光室上。

5.3关闭光室的空气漏气阀,接通真空泵开始抽真空,然后打开真空泵阀门。

5.4真空度超过100托,则可松开光室上的螺钉,依靠大气压力把他们均匀压紧,以免螺钉拧紧了产生应力。

5.4观察真空规,当光室的压力低于100毫托后,可合上光电倍增管的高压开关。 6、调整激发台

对样品激发台的调整也十分重要,因为它的位置决定了光路是否通畅,从而决定了入射光的强度,为此每次维护完都要仔细调整位置,使光强值最大为止。 7、狭缝扫描

由于仪器的光路系统调整后发生了很大变化,光谱仪必须重新进行狭缝扫描,狭缝扫描的步骤如下:

(1)从“Run spectromete——光谱仪操作程序”中调用“Optical alignment一光学校准程序”这一行,并回车;

(2)根据屏幕显示打开汞灯,并按ESC一换码键,等待60 s;

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(3)松开计数器锁钮,反时针方向慢慢转动刻度盘,直到达到半峰值50%; (4)按F10功能键输人显示值;

(5)顺时针方向旋转计数器,注视水平线超过最大值,然后下降直到达到第二次半峰值; (6)按F10功能键输人显示值;

(7)将计算机计算出来的计数器中心位置值置人计数器并锁住计数器; (8)关闭汞灯,打ESC键结束光路校准操作。 8、标样验证分析

在对仪器的光路系统进行了清洗和调整后,我们进行了标准样品分析的验证分析,分析结果表明仪器调整后,S,P的分析结果十分稳定,相对标准偏差RSD明显减小,分析数据的精密度与准确度大大提高,说明仪器的性能有了较大的改善,我们的工作是卓有成效的。

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