水中溶解氧的测定碘量法
一、实验目的和要求
1．掌握碘量法测定溶解氧的方法; 2．预习第二章第四节有关内容;
二、碘量法溶解氧的测定 一原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀;加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量; 二仪器：
溶解氧瓶250—300mL,滴定管25mL,锥形瓶250mL; 三试剂：
1．浓硫酸H2SO41.84;
2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰MnSO44H2O或
3gMnSO4H2O溶于水中,稀释至1000mL;此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色;
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI或135gNaI溶于200mL中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL;如有沉淀,静置24h,倒
出上层澄清液,贮于棕色瓶中;用橡皮塞塞紧,避光保存;此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色;
4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL;冷却后,加入水杨酸或防腐;
5.重铬酸钾标准溶液C16KCrO0.02500mol/L：称取于105一
227110℃烘干2h并冷却的K2Cr2O7,溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀;
6．硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠Na2S2O35H2O,溶于1000mL煮沸放凉的水中,加入碳酸钠;贮于棕色瓶中;在暗处放置7-14天后标定;
K2Cr2O7标准溶液、5mLl+5H2SO4溶液密塞,摇匀;置于暗处5min,
取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量;计算硫代硫酸钠的浓度：
式中,C—硫代硫酸钠的浓度,mol/L：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,mL;
四步骤：
1．采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右;要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中;
2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMnSO4溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下;按上法,加入2mL碱
性KI溶液;盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置;待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底;一般在取样现场固定;
3．析出碘：轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入浓硫酸,小心盖紧瓶塞;颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止;放置暗处5min;
4．样品的测定：用移液管吸取上述溶液于250mL锥形瓶中,用
Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液;继续滴定
至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量; 五计算：
式中：CO—水中溶解氧的浓度,mg/L；
2C—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; V—硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
硬度测定
1取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中,加入3ml氨-氯化铵缓冲液,再加入2滴铬黑T指示剂;在不断摇动下,用LEDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积,计算公式如下：
C×V
YD＝——————×103mmol/L VS
YD值不得高于L; 式中：
C指EDTA标准溶液的浓度；
V指滴定时所消耗的EDTA的体积；VS指水样的体积; 2）将硬度测量结果填入锅炉水质化验记录表;
碱度测定
1用干净的吸球取100ml透明水样,置于锥形瓶中,加入2～3滴酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用∕L硫酸标准溶液滴定至无色,记录耗酸体积V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至橙红色,记录第二次耗酸体积V2不包括V1;
计算公式如下： C×V1＋V2
JD总＝————————×103mmol/L VS 式中：
JD总指全碱度；
C指硫酸标准溶液的浓度mmol/L；
V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积,单位ml； VS指水样体积,单位ml;
2将碱度测量结果填入锅炉水质化验记录表;
氯根的测定
1取100ml透明水样注入锥形瓶中,加2～3滴1％酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若无色则用氢氧化钠溶液中和至
微红色,再用硫酸滴回无色,再加入％铬酸钾指示剂,用银标准溶液滴定至橙红色,并记录消耗体积V;
V×
Cl－＝—————×1000mg/L VS 式中：
V指消耗银溶液的体积,单位ml；
指银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl－； VS指水样的体积,单位ml;
2将化验结果填入锅炉水质化验记录表;
pH值的测定电极法
1.利用PHS-25型酸度计进行测定; 2.仪器校正
1干燥超过2小时的电极需校正; 2更换新的电极后校正;
3“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正; 4测量过浓酸PH＜2或浓碱PH＞12之后校正; 3.校正步骤
1接通电源,预热30分钟;
2将选择开关置pH档,用洁净并经检验合格的温度计测量标准缓冲液的温度;
3用蒸馏水将电极清洗干净,用洁净的滤纸吸干电极表面的水,然后将电极插入pH为25℃的缓冲溶液中,调节“温度”旋钮,使显示值与PH为一致;
4调节“定位”旋钮,使显示值与pH为一致;
5取出电极,用蒸馏水清洗干净,用洁净的滤纸吸去表面的水,再放入pH＝的缓冲溶液中,调节“斜率”调节器,使显示值与pH＝一致;
6反复进行上述步骤操作,直至显示值与两种缓冲溶液pH值一致为止;经校正后的“定位”、“斜率”调节器不得再动;
7接通电源,预热10分钟;
8用蒸馏水清洗干净电极,用洁净滤纸吸去表面的水,将电极放入被测溶液中,待显示值稳定后,即可读数;如被测溶液温度与“温度”调节器指示温度不一致,则调节“温度”调节器,使指示在被测溶液温度值上;
9读数完毕,将电极清洗干净,然后用洁净滤纸吸去表面的水后保存在3mol/L的KCL溶液中;
水质应符合下列技术措施：
1．给水标准：a总硬度≤毫摩尔/升,值25℃＞7,c.溶解氧≤毫克/升;
2．炉水标准：a.总碱度6—26毫摩尔/升,值10—12,c.溶解固形物≤3500毫克/升,溶解氧≤毫克/升
