药材检验原始记录样本
XXXXX药业(饮片)有限公司
原药材检验报告单
检验单号: 百部 批 号 规 格 取样数量 检验日期 报告日期 品 名 批数量 产 地 包 装 检验目的 检验依据 检验项目 【性状】 【鉴别】 显微 薄层 理化 【检查】 水分 总灰分 酸不溶性灰分 《中国药典》2010年版一部 标准规定 应具百部的性状特征 应具百部的显微特征 应具百部的薄层特征 应具百部的理化特征 不得过15.0% 不得过5.0% 不得过3.0% 不得少于50% 不得少于4.0% 不得少于5.0% 不得少于0.30% 不得少于0.10% 不得少于0.050% 检验结果 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 【浸出物】 【含量测定】 挥发油 粉防己碱和防己诺林碱 枸杞多糖 甜菜碱 有机酸 结 论
本品按《中国药典》2010年版一部检验上述项目,结果符合规定。 负责人: 复核人: 化验员:
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XXXXX药业(饮片)有限公司
原药材检验记录
检验单号: 品 名 数 量 产 地 包 装 检验目的 检验依据 【性状】
药材品 批 号 规 格 取样数量 检验日期 报告日期
结果:
【鉴别】 (1)显微鉴别
横截面:
结果:
粉末:
结果:
负责人: 复核人: 化验员:
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(2)薄层鉴别
供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温 度: (℃)
相对湿度: (%)
展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 (6:1:1:0.1) 薄层板:硅胶G
显色剂:稀碘化铋钾试液 灯光:白光、紫外光灯(365nm) 展距: (cm)
供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置
上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为 ) S2为对照品(对照品为中检所提供 编号为 )
T为样品
结果:
【检查】 杂质 不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g
杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)
结果:
膨胀度 应不低于4.0 (附录IX O)
温度: (℃) 相对湿度: (%) 电子天平型号:CP214 溶剂:水
样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重: g g g 第一次样品膨胀后体积: ml ml ml
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第二次样品膨胀后体积: ml ml ml (两次差异不超过0.1ml)
膨胀度计算结果为: (标准规定不低于4.0)
结果:
水分 不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度: (℃) 相对湿度: (%) 烘箱型号:DHG-91012SA型 电子天平型号:CP214 样品编号 1# 2#
第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g) (g) 第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g) (g) 样品称重 (g) (g) 第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g) (g) 第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g) (g) 水分计算结果为: (%) (标准规定不得过12.0%)
结果:
总灰分 不得过4.0%(附录Ⅸ K)
温度: (℃) 相对湿度: (%) 马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214 样品编号 1# 2#
第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g) (g) 第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g) (g) 样品称重 (g) (g) 第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g) (g) 第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g) (g) 总灰分计算结果为: (%) (标准规定不得过4.0%)
结果:
负责人: 复核人: 化验员:
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酸不溶性灰分 不得过3.0% (附录Ⅸ K)。
温度: (℃) 相对湿度: (%) 马福炉型号 SX2.5-10 电子天平型号 CP214
样品编号 1# 2#
第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) (g) (g) 第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) (g) (g) 酸不溶性灰分计算结果为 (标准规定不得过3.0%)
结果:
【浸出物】 醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法
取供试品 g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度: (℃) 相对湿度: (%) 烘箱型号:DHG-91012SA型 电子天平型号:CP214
样品编号 1# 2#
第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) (g) (g) 第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) (g) (g) 样品称重 (g) (g) 蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) (g) (g) 本品浸出物计算公式:
浸出物(%)=[(m2-m0) ×100] / (25×m1)×100% 式中:m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);
m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。 1#浸出物= (%) 2#浸出物= (%)
浸出物平均值为: (%) (标准规定不得少于5.0%)
结果:
【含量测定】 挥发油测定法(附录Ⅹ D) 称取样品: (g)
负责人: 复核人: 化验员:
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加水: ml
加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。 收集挥发油: ml 挥发油含量: %(ml/g)
挥发油含量=收集挥发油/称样量×100% (标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))
结果:
【含量测定】 高效液相色谱法(附录Ⅵ D) 1 仪器与测定条件
天平室温度: (℃) 天平室相对湿度: (%) 仪器室温度: (℃) 仪器室相对湿度: (%) 仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号:CP214 超声仪型号:KQ3200E
所用试剂: XXXXX 色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱长度: 250 (mm) 柱 温: 常温 (℃) 检 测 器: 紫外检测器 检测器波长: XCX (nm) 流 动 相: XXXX 流 速: 1.0 (ml/min) 2 溶液的制备 2.1对照品溶液的制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 2.2供试品溶液的制备
取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。 3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 4 结果与计算 4.1 系统适用性试验
负责人: 复核人: 化验员:
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重复性:取对照品溶液连续进样 针,主峰面积的RSD为 %(标准规定应不大于2.0%);理论板数: (标准规定应不低于 4000 );
分离度:见附页图谱,(标准规定应不低于1.5), 。 4.2 响应因子计算
对照品名称:粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源:中检所 对照品批号:
干燥条件: 对照品称重WR: (g)
对照品稀释过程: 对照品纯度: (%)
对照品浓度CR: (mg/ml) 进样量: (μl) 对照品峰面积AR : 平均峰面积AR:
相对标准偏差RSD: (%) 响应因子 F =
计算公式:F =(AR/ 进样量(μl))/ CR 4.3 样品测定
实验编号 1# 2#
称样量Wx: (g) (g) 稀释倍数f:
样品进样量: (μl) (μl) 样品峰面积AX: 平均峰面积Ax: 含量: (mg /g) (mg /g) 含量平均值: (mg /g) 相对标准偏差RSD: (%)
计算公式:含量(mg /g)=(Ax/进样量)/F×f×1/Wx
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标准规定:本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱 (C37H40N2O6)的总量不得少于1.6% 。
结果:
【含量测定】 枸杞多糖 紫外-可见分光光度法(附录V A) 1 仪器与测定条件
天平室温度: (℃) 天平室相对湿度: (%) 仪器室温度: (℃) 仪器室相对湿度: (%) 仪器型号:紫外可见分光光度计WFZUV-3802 电子天平型号:CP214 2 溶液的制备
2.1 对照品溶液的制备
取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。 2.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 2.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml。 3 测定法
照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
负责人: 复核人: 化验员:
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结果:
【含量测定】 甜菜碱 薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法) 1 仪器与测定条件
天平室温度: (℃) 天平室相对湿度: (%) 仪器室温度: (℃) 仪器室相对湿度: (%) 仪器型号: 电子天平型号:CP214
展开剂: 丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1) 薄层板: 硅胶G
显色剂: 新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时。 2.1 对照品溶液的制备
供试品溶液的制备:取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。 2.2 供试品溶液的制备
对照品溶液配制:取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液。 3 测定法
照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。 结果:
【含量测定】 化学滴定法 1 仪器与测定条件
负责人: 复核人: 化验员:
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天平室温度: (℃) 天平室相对湿度: (%) 电子天平型号:CP214 2 测定方法
取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。 3 结果与计算
氢氧化钠滴定液的浓度: (mol/L) 样品编号 1# 2#
样品称重: (g) (g) 消耗氢氧化钠滴定液: (ml) (ml) 有机酸含量: (g) (g) 百分含量: (%) (%) 百分含量平均值: (%) 相对标准偏差RSD: (%) 计算公式:
百分含量(%)=(m2×100 )/ (25×m1)×100%
式中:m1——样品重(g);
m2——有机酸含量(g)。
标准规定:本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807)计,不得少于5.0%。
结果:
结论:本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。 结果: 。
负责人: 复核人: 化验员:
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