一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法[发明专利]

*CN101787225A*

(10)申请公布号 CN 101787225 A(43)申请公布日 2010.07.28

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010111361.5(22)申请日 2010.02.11

(71)申请人山西永东化工股份有限公司

地址043205 山西省稷山县西社镇高渠村(72)发明人刘东良 周霞萍 张巍 刘东玉

周华忠 鄢福林(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限

公司 14101

代理人李富元(51)Int.Cl.

C09C 1/50(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

(54)发明名称

一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法(57)摘要

一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法，目的是质量稳定、性能可调；本发明将煤层气、焦炉煤气按质量比1∶1混合后，经煤气风机、自动调节阀调节压力至0.110-0.119MPa，按供热燃气流速为100-600m3/h的条件，经流量自动调节阀调节，将煤层气、焦炉煤气和空气混合后作为供热燃气进入燃烧炉燃烧；供热燃气燃烧后所产生的热量进入喉管，使在喉管处加入的炭黑原料油雾化，雾化后的原料油在炭黑炉内的流速为480-900kg/h，加入浓度为0.01％-0.015％的催化剂进行裂解、聚集，经冷却、收集、造粒，形成煤焦油基炭黑。

CN 101787225 ACN 101787225 A

权 利 要 求 书

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1.一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法，其特征是：(1)将煤层气、焦炉煤气按质量比1∶1混合后，经煤气风机、自动调节阀调节压力至0.110-0.119MPa，按供热燃气流速为100-600m3/h的条件，经流量自动调节阀调节，将煤层气、焦炉煤气和空气混合后作为供热燃气进入燃烧炉燃烧；

(2)供热燃气燃烧后所产生的热量进入喉管，使在喉管处加入的炭黑原料油雾化，雾化后的原料油在炭黑炉内的流速为480-900kg/h，加入浓度为0.01％-0.015％的催化剂进行裂解、聚集，经冷却、收集、造粒，形成煤焦油基炭黑；

催化剂采用浓度0.005％-0.02％的K2CO3、H2O、KHCO3、H2O这几种催化剂的任意一种或其任意组合，使催化剂的总浓度满足0.01％-0.015％；

炭黑原料油采用精制煤焦油，其主要技术指标是：径距0.767-0.900nm、比表面积99.8-290、一致性检测在0.263-0.465。

2.如权利要求1所述的高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法，其特征是精制煤焦油的主要技术指标采用英国MalvernInstrumentsLtd的Zetasizer3000激光粒度分析仪测定，测定条件是：振动进样速度为60％；分散气压为5×10-4Pa；透镜为2.5mm，遮光度为5％～10％；OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min；振动幅度9。

3.如权利要求1所述的高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法，其特征是雾化后的原料油在炭黑炉内的流速为550-700kg/h。

4.如权利要求1所述的高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法，其特征是供热燃气的流速为200-300m3/h。

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说 明 书

一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法

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技术领域

[0001]

本发明提供了一种高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法。

背景技术

[0002]

炭黑是一种半导体，导电炭黑是加入绝缘聚合物形成导电网络的临界浓度(阈

值)比一般炭黑大得多、而电阻系数比一般炭黑小得多的高性能炭黑。导电炭黑已经越来越多的作为功能填料应用于塑料，在电容器、燃料管、燃料电池以及军用航天喷射装置等科技领域中的新用途也正在增加。但国内企业在生产中遇到的导电性(电阻值)与分散性在多段式反应炉中的动态平衡问题大多未能很好的解决。

发明内容

[0003] 本发明目的是为克服上述已有技术的不足，提供一种质量稳定、性能可调的高分散性低电阻率导电炭黑的生产方法。[0004] 本发明采用多段式炭黑炉，常规多段式炭黑炉包括燃烧段、转化段和反应段。本发明方法是：

[0005] (1)将煤层气、焦炉煤气按质量比1∶1混合后，经煤气风机、自动调节阀调节压力至0.110-0.119MPa，按供热燃气流速为100-600m3/h的条件，经流量自动调节阀调节，将煤层气、焦炉煤气和空气混合后作为供热燃气进入燃烧炉燃烧。供热燃气流速以200-300m3/h为佳。

[0006] (2)以精制煤焦油为炭黑原料油；供热燃气燃烧后所产生的热量进入喉管，使在喉管处加入的炭黑原料油雾化，雾化后的原料油在炭黑炉内的流速为480-900kg/h，加入浓度为0.01％-0.015％的催化剂进行裂解、聚集，经冷却、收集、造粒，形成煤焦油基炭黑。[0007] 催化剂采用浓度0.005％-0.02％的K2CO3、H2O、KHCO3、H2O等这几种催化剂的任意一种或者其任意组合，使催化剂的总浓度满足0.01％-0.015％。[0008] 精制煤焦油的主要技术指标是径距0.767-0.900nm、比表面积99.8-290、一致性检测在0.263-0.465。优选径距0.820、比表面积230、一致性检测在0.265。雾化后的原料油炉内流速优选550-700kg/h。

[0009] 精制煤焦油的主要技术指标采用英国MalvernInstrumentsLtd公司生产的Zetasizer 3000激光粒度分析仪测定，测定条件是：振动进样速度为60％；分散气压为5×10-4Pa；透镜为2.5mm，遮光度为5％～10％。OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min。高速筛分机；筛分时间2min。

[0010] 导电炭黑聚集体的数量比一般炭黑高10-15％，电阻值100～103Ω.Cm，由NanoScope IIIa MultiMode的扫描电镜(SEM)，放大10000倍数(1μm)的条件下显示分散性好。

[0011] 本发明根据精制煤焦油的特点，将常规单环芳烃-聚芳烃化反应生成炭黑/导电炭黑的方法，通过提高炭黑炉的温度，增强多环芳烃快速热裂解成分子量较小的芳烃、再聚

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说 明 书

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集成分子量适宜的导电炭黑分子的比例。有效地调节和控制导电炭黑结构，满足导电炭黑高分散性与低电阻率的质量要求，生产的高分散性低电阻率导电炭黑质量稳定、性能可调。生产成本约为Cabot公司、Degussa公司的35-60％，经济效益明显。具体实施方式

[0012] 实施例1：按800kg/h的流量，在205-390℃下对煤焦油精制，脱除沥青、水分、灰分、游离碳等喹啉不溶物。经MalvernInstrumentsLtd的Zetasizer3000激光粒度散射仪，在振动进样速度为50％；分散气压为5×10^4Pa；透镜为2.5mm，遮光度为4％～10％。OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min；振动幅度9的测定条件下测得，该精制煤焦油作为炭黑原料油，径距0.785nm、比表面积101m2/g、一致性检测在0.263-0.265。其质量指标与乙烯焦油相近。

[0013] 以芳烃为主的煤焦油基炭黑原料油价廉，形成导电炭黑的诱导期短，在炭黑炉1830℃，0.006％K2CO3、H2O混合物的催化裂化下，能生产较高导电性(低电阻率)和高分散性的导电炭黑。

[0014] 实施例2：按780kg/h的煤焦油基炭黑原料油流量，在多段式炭黑炉1800℃，0.01％K2CO3、H2O混合物的催化裂化下，经裂解、聚集、冷却、收集、造粒，形成YD210导电炭黑，分散性++++(氮吸附表面积220m2/g)，着色强度120，电阻值100Ω.cm，DBP 220(苯二甲酸二丁酯法，ASTM D-2417-70)ml/100mg，加热减量最大1.0％[0015] 取3份重量88g的聚乙烯，分别加YD210导电炭黑5g，10g，15g，在120℃下，于密炼机上混炼10min后，压成1mm厚的模压片材，裁减成8cm×8cm的方形材料，于室温25℃、采用广州半导体材料研究所的SDY24型四探针测试仪进行测试。其体积电阻率分别为105，102，100，由扫描电镜SEM显示产品均匀、可应用于电缆内/外屏蔽料等抗静电塑料和导电聚合物。

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